恩他卡朋的合成研究及相关溶解度测定
| 致谢 | 第1-6页 |
| 目录 | 第6-10页 |
| 摘要 | 第10-12页 |
| Abstract | 第12-14页 |
| 1 前言 | 第14-17页 |
| ·课题研究背景 | 第14-15页 |
| ·恩他卡朋的主要药理作用及临床疗效 | 第15页 |
| ·恩他卡朋合成及测定相关溶解度的研究意义 | 第15-16页 |
| ·本课题的研究内容 | 第16-17页 |
| 2 文献综述 | 第17-36页 |
| ·恩他卡朋简介 | 第17页 |
| ·恩他卡朋的合成方法 | 第17-21页 |
| ·以3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛为原料 | 第17-18页 |
| ·以香兰素为原料 | 第18-19页 |
| ·以3,4-二甲氧基-5-硝基苯甲酸为原料 | 第19-20页 |
| ·以4-羟基-3-烷氧基-5-硝基苯甲醛为原料 | 第20页 |
| ·恩他卡朋合成方法总结 | 第20-21页 |
| ·3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法 | 第21-23页 |
| ·AlCl_3/吡啶脱甲基法 | 第21-22页 |
| ·BBr_3脱甲基法 | 第22页 |
| ·浓HBr脱甲基法 | 第22页 |
| ·ZnCl_2和浓盐酸脱甲基法 | 第22-23页 |
| ·3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法总结 | 第23页 |
| ·5-硝基香兰素的合成 | 第23-25页 |
| ·以质量分数65%的浓硝酸和醋酸作为硝化试剂 | 第24页 |
| ·以硝酸金属化合物为硝化试剂 | 第24页 |
| ·以发烟硝酸为硝化试剂 | 第24页 |
| ·5-硝基香兰素的合成方法总结 | 第24-25页 |
| ·固液平衡的测定 | 第25-29页 |
| ·高效液相色谱法 | 第25-26页 |
| ·紫外分光光度法 | 第26-27页 |
| ·激光监视法 | 第27-28页 |
| ·差示扫描量热法 | 第28-29页 |
| ·溶解度测定方法总结 | 第29页 |
| ·溶解度-温度数据模型 | 第29-35页 |
| ·Wilson方程 | 第30-31页 |
| ·NRTL方程 | 第31页 |
| ·UNIFAC方程 | 第31-33页 |
| ·λh方程 | 第33页 |
| ·Apelblat方程 | 第33-34页 |
| ·溶解度-温度数据模型的确定 | 第34-35页 |
| ·合成路线及溶解度测定方法的确定 | 第35-36页 |
| 3 恩他卡朋的合成 | 第36-52页 |
| ·实验试剂与仪器 | 第36-38页 |
| ·实验试剂 | 第36页 |
| ·实验仪器 | 第36-37页 |
| ·分析仪器 | 第37页 |
| ·主要分析方法 | 第37-38页 |
| ·5-硝基香兰素的合成 | 第38-40页 |
| ·实验操作及现象 | 第38页 |
| ·硝酸的量对反应的影响 | 第38-39页 |
| ·温度对反应的影响 | 第39页 |
| ·加料速度对反应的影响 | 第39-40页 |
| ·5-硝基香兰素合成小结 | 第40页 |
| ·3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成 | 第40-46页 |
| ·AlCl_3/吡啶脱甲基反应基本原理 | 第41页 |
| ·实验操作及现象 | 第41-42页 |
| ·溶剂的选择 | 第42-43页 |
| ·三氯化铝的量对反应的影响 | 第43-44页 |
| ·吡啶的量对反应的影响 | 第44页 |
| ·二氯甲烷的量对反应的影响 | 第44-45页 |
| ·催化剂对反应的影响 | 第45-46页 |
| ·3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛合成方法小结 | 第46页 |
| ·恩他卡朋的合成 | 第46-50页 |
| ·哌啶乙酸盐的催化机理 | 第46-48页 |
| ·实验操作及现象 | 第48页 |
| ·催化剂哌啶乙酸盐对反应的影响 | 第48页 |
| ·催化剂乌洛托品对反应的影响 | 第48-49页 |
| ·浓盐酸对反应的影响 | 第49-50页 |
| ·恩他卡朋E构型的合成方法小结 | 第50页 |
| ·恩他卡朋合成小结 | 第50-52页 |
| 4 溶解度的测定 | 第52-67页 |
| ·激光监视法的原理 | 第52页 |
| ·测定乌洛托品溶解度的意义 | 第52-53页 |
| ·溶解度测定装置及方法 | 第53-56页 |
| ·溶解度测定装置 | 第53-54页 |
| ·实验方法 | 第54-55页 |
| ·实验误差控制及装置的可靠性验证 | 第55-56页 |
| ·溶解度-温度数据模型的相关计算 | 第56-57页 |
| ·实验结果 | 第57-65页 |
| ·乌洛托品在水中的溶解度 | 第57-58页 |
| ·乌洛托品在甲醇中的溶解度 | 第58-60页 |
| ·乌洛托品在醋酸中的溶解度 | 第60-61页 |
| ·乌洛托品在无水乙醇和水的混合溶剂中的溶解度 | 第61-65页 |
| ·溶解度测定小结 | 第65-67页 |
| 5 结论 | 第67-69页 |
| 6 参考文献 | 第69-77页 |
| 攻读硕士期间取得的科研成果 | 第77-78页 |
| 附录 | 第78-82页 |
