普依司他盐酸盐原料药质量研究
| 中文摘要 | 第3-5页 |
| ABSRACT | 第5-6页 |
| 1 引言 | 第9-12页 |
| 1.1 立题依据 | 第9页 |
| 1.2 研究背景 | 第9-10页 |
| 1.3 研究内容 | 第10-11页 |
| 1.4 研究目的和意义 | 第11页 |
| 1.5 技术路线 | 第11-12页 |
| 2 试验材料 | 第12-13页 |
| 2.1 仪器 | 第12页 |
| 2.2 试剂和试药 | 第12-13页 |
| 3 性状研究 | 第13-15页 |
| 3.1 外观与臭味 | 第13-14页 |
| 3.2 溶解度 | 第14页 |
| 3.3 熔点 | 第14-15页 |
| 3.4 引湿性 | 第15页 |
| 3.5 讨论 | 第15页 |
| 4 鉴别研究 | 第15-18页 |
| 4.1 化学反应法 | 第16-17页 |
| 4.1.1 三氯化铁鉴别试验 | 第16页 |
| 4.1.2 高锰酸钾鉴别试验 | 第16-17页 |
| 4.1.3 硝酸银鉴别试验 | 第17页 |
| 4.2 红外光谱法 | 第17-18页 |
| 4.3 高效液相色谱法 | 第18页 |
| 5 检查研究 | 第18-49页 |
| 5.1 一般杂质检查 | 第18-22页 |
| 5.1.1 硫酸盐检查 | 第19页 |
| 5.1.2 水分测定 | 第19-20页 |
| 5.1.3 炽灼残渣检查 | 第20页 |
| 5.1.4 重金属检查 | 第20-21页 |
| 5.1.5 砷盐检查 | 第21-22页 |
| 5.1.6 讨论 | 第22页 |
| 5.2 有机残留溶剂检查 | 第22-26页 |
| 5.2.1 气相色谱条件 | 第22-23页 |
| 5.2.2 溶液的制备 | 第23页 |
| 5.2.3 样品测定 | 第23-26页 |
| 5.2.4 讨论 | 第26页 |
| 5.3 有关物质检查 | 第26-49页 |
| 5.3.1 高效液相色谱法的建立 | 第26-30页 |
| 5.3.2 有关物质检查方法小结 | 第30-31页 |
| 5.3.3 系统适应性试验 | 第31-32页 |
| 5.3.4 有关物质检查方法学考察 | 第32-42页 |
| 5.3.5 样品测定 | 第42-43页 |
| 5.3.6 有关物质UPLC-MS分析 | 第43-48页 |
| 5.3.7 讨论 | 第48-49页 |
| 6 含量测定 | 第49-66页 |
| 6.1 高效液相色谱法的建立 | 第49-53页 |
| 6.1.1 检测波长的选择 | 第49-50页 |
| 6.1.2 流速选择 | 第50页 |
| 6.1.3 柱温选择 | 第50-51页 |
| 6.1.4 进样浓度选择 | 第51-52页 |
| 6.1.5 流动相磷酸二氢钠缓冲液PH值选择 | 第52页 |
| 6.1.6 流动相磷酸二氢钠缓冲液浓度选择 | 第52-53页 |
| 6.2 含量测定方法小结 | 第53-54页 |
| 6.3 系统适应性试验 | 第54页 |
| 6.4 含量测定方法学考察 | 第54-65页 |
| 6.4.1 溶液的配制 | 第54-55页 |
| 6.4.2 专属性试验 | 第55-58页 |
| 6.4.3 线性关系考察 | 第58-59页 |
| 6.4.4 检测限和定量限 | 第59-60页 |
| 6.4.5 精密度试验 | 第60-61页 |
| 6.4.6 回收率试验 | 第61-62页 |
| 6.4.7 待测溶液稳定性试验 | 第62-63页 |
| 6.4.8 方法耐用性试验 | 第63-65页 |
| 6.5 样品测定 | 第65-66页 |
| 6.6 讨论 | 第66页 |
| 7 总结及展望 | 第66-68页 |
| 参考文献 | 第68-70页 |
| 综述 | 第70-80页 |
| 参考文献 | 第76-80页 |
| 在读期间公开发表的学术论文、专著及科研成果 | 第80-81页 |
| 致谢 | 第81-82页 |
