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间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究

摘要第4-6页
ABSTRACT第6-7页
第一章 前言及综述第11-34页
    1.1 含氟农药概况第11-12页
        1.1.1 农药定义及发展第11-12页
        1.1.2 含氟农药第12页
    1.2 氟原子的基本特征第12-15页
        1.2.1 模拟效应第13页
        1.2.2 电子效应第13-14页
        1.2.3 阻碍效应第14页
        1.2.4 渗透效应第14页
        1.2.5 C-F键的电子效应第14-15页
    1.3 含氟农药结构分类及概述第15-22页
        1.3.1 直链式含氟农药第15页
        1.3.2 芳(杂)环上含氟原子的农药第15-17页
        1.3.3 芳环上含—CF_3基的农药第17-19页
        1.3.4 芳(杂)环上含—OCF_3、—CHF_2、—OCHF_2等基团的农药第19-21页
        1.3.5 烷链碳上含氟原子的芳族农药第21-22页
    1.4 含氟农药发展现状第22-25页
        1.4.1 国外含氟农药研究概况第22-24页
        1.4.2 国内含氟农药研究概况第24-25页
    1.5 含氟农药中间体第25-26页
    1.6 间三氟甲基苯乙酮综述第26-32页
        1.6.1 间三氟甲基苯乙酮研究现状第26-30页
        1.6.2 间三氟甲基苯乙酮肟综述第30-32页
            1.6.2.1 间三氟甲基苯乙酮肟的研究现状第31-32页
    1.7 合成路线的确定第32-34页
第二章 间三氟甲基苯胺法合成间三氟甲基苯乙酮第34-46页
    2.1 实验仪器及试剂、原料第34-35页
        2.1.1 实验仪器表第34页
        2.1.2 实验试剂及原料第34-35页
    2.2 实验方法第35-36页
        2.2.1 重氮盐的制备第35页
        2.2.2 偶合反应第35-36页
        2.2.3 水解反应第36页
        2.2.4 醛肟再生第36页
    2.3 结果与讨论第36-46页
        2.3.1 H_2SO_4用量对反应的影响第37-38页
        2.3.2 温度对重氮化反应的影响第38页
        2.3.3 NaNO_2的用量对反应的影响第38-39页
        2.3.4 NANO_2滴加速度对反应的影响第39-40页
        2.3.5 醛肟用量对反应的影响第40-41页
        2.3.6 pH值对反应的影响第41页
        2.3.7 温度对偶合反应的影响第41-42页
        2.3.8 络合剂用量对收率的影响第42-43页
        2.3.9 催化剂用量对收率的影响第43-44页
        2.3.10 溶剂的选择第44页
        2.3.11 温度对水解反应的影响第44-45页
        2.3.12 结论第45-46页
第三章 间溴三氟甲苯格氏试剂法合成间三氟甲基苯乙酮第46-57页
    3.1 实验仪器及试剂、原料第46-47页
        3.1.1 实验仪器表第46-47页
        3.1.2 实验试剂及原料第47页
    3.2 实验方法第47-48页
        3.2.1 格氏试剂的制备第47页
        3.2.2 间三氟甲基苯乙酮的合成第47-48页
    3.3 结果与讨论第48-57页
        3.3.1 镁对反应的影响第48-49页
        3.3.2 溶剂对反应的影响第49-50页
        3.3.3 温度对反应的影响第50-51页
        3.3.4 引发方式的比较第51-52页
        3.3.5 滴加速度对反应的影响第52-53页
        3.3.6 格氏反应保温时间对结果的影响第53-54页
        3.3.7 乙酰化试剂的选择第54-55页
        3.3.8 酸酐用量的影响第55-56页
        3.3.9 结论第56-57页
第四章 总结与展望第57-60页
    4.1 两条路线成本比较第57-59页
    4.2 总结与展望第59-60页
参考文献第60-65页
附录第65-66页
致谢第66-67页
攻读硕士学位期间发表的论文第67页

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