| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-13页 |
| 符号说明 | 第13-14页 |
| 第一章 前言 | 第14-28页 |
| 第一节 3-甲基吡啶的属性 | 第14页 |
| 第二节 3-甲基吡啶的合成 | 第14-25页 |
| 1．以甲醛、乙醛及其衍生物和氨(胺、铵)为主要原料 | 第14-18页 |
| ·醛氨法 | 第14-16页 |
| ·醛铵法 | 第16-17页 |
| ·醇醛法 | 第17页 |
| ·醛胺法 | 第17-18页 |
| 2．以三烯丙基胺为主要原料 | 第18页 |
| 3．以 2-甲基戊二胺衍生物、3-甲基哌啶为主要原料 | 第18-20页 |
| ·以 2-甲基戊二胺为原料 | 第18-19页 |
| ·以 3-甲基哌啶为原料 | 第19页 |
| ·以 2-甲基戊二胺和 3-甲基哌啶为原料 | 第19页 |
| ·2-甲基戊二腈法 | 第19-20页 |
| 4．以吡啶、甲醇为原料 | 第20-21页 |
| 5．以丙烯醛为主要原料 | 第21-25页 |
| ·以丙烯醛和安为主要原料 | 第21-23页 |
| ·以丙烯醛、甲醛和铵盐为原料 | 第23页 |
| ·以丙烯醛、乙醛和氨为原料 | 第23-24页 |
| ·以丙烯醛、丙醛、甲醛和氨为原料 | 第24页 |
| ·以丙烯醛、丙酮和氨为原料 | 第24页 |
| ·液相釜式反应 | 第24-25页 |
| 第三节 3-甲基吡啶的应用 | 第25-27页 |
| 第四节 3-甲基吡啶的发展现状与前景 | 第27页 |
| 第五节 本课题研究的内容和意义 | 第27-28页 |
| 第二章 丙烯醛温和液相反应制备 3-甲基吡啶 | 第28-88页 |
| 第一节 概述 | 第28-29页 |
| 第二节 实验原料和实验设备 | 第29-30页 |
| 1．实验原料 | 第29页 |
| 2．实验设备 | 第29-30页 |
| 第三节 实验步骤和反应机理 | 第30-32页 |
| 1．实验步骤 | 第30页 |
| 2．反应机理 | 第30-32页 |
| 第四节 产物检测和收率计算 | 第32-33页 |
| 1．产物检测 | 第32页 |
| 2．收率计算 | 第32-33页 |
| 第五节 结果与讨论 | 第33-84页 |
| 1．丙酸体系 | 第33-51页 |
| ·丙烯醛进料形式对实验收率的影响 | 第33-35页 |
| ·丙烯醛溶液进料速度对实验收率的影响 | 第35-36页 |
| ·丙烯醛用量对实验收率的影响 | 第36-38页 |
| ·氨供体反应物用量及其种类对实验收率的影响 | 第38-42页 |
| ·氨供体反应物用量对实验收率的影响 | 第38-39页 |
| ·氨供体反应物种类对实验收率的影响 | 第39-42页 |
| ·实验﹟21（附录 4）和﹟22（附录 5） | 第40-41页 |
| ·实验﹟23（附录 6）和﹟24（附录 7） | 第41页 |
| ·实验﹟25（附录 8）、﹟26（附录 9）和﹟27（附录 10） | 第41-42页 |
| ·小结 | 第42页 |
| ·溶剂用量对实验收率的影响 | 第42-44页 |
| ·催化剂种类及其用量对实验收率的影响 | 第44-47页 |
| ·催化剂种类对实验收率的影响 | 第44-46页 |
| ·催化剂用量对实验收率的影响 | 第46页 |
| ·小结 | 第46-47页 |
| ·反应温度对实验收率的影响 | 第47-48页 |
| ·丙烯醛稀释剂对实验收率的影响 | 第48-49页 |
| ·溶剂种类对实验收率的影响 | 第49-51页 |
| ·二甲基亚砜作溶剂对实验收率的影响 | 第49-50页 |
| ·乙酰胺作溶剂对实验收率的影响 | 第50页 |
| ·正丁酸、正戊酸和正己酸作溶剂对实验收率的影响 | 第50页 |
| ·四乙二醇二甲醚作溶剂对实验收率的影响 | 第50-51页 |
| ·小结 | 第51页 |
| ·总结 | 第51页 |
| 2．乙二醇单丁醚体系 | 第51-74页 |
| ·空白试验和对比实验 | 第52-54页 |
| ·空白试验 | 第52-53页 |
| ·对比试验 | 第53-54页 |
| ·乙酸铵用量对实验收率的影响 | 第54-55页 |
| ·催化剂的考察 | 第55-74页 |
| ·固体超强酸 SO_4~(2-)/ZrO_(2-)WO_3 | 第55-58页 |
| ·固体超强酸 SO_4~(2-)/ZrO_(2-)WO_3(Xg)的制备 | 第55页 |
| ·固体超强酸 SO_4~(2-)/ZrO_(2-)WO_3中 WO_3负载量对实验收率的影响 | 第55-57页 |
| ·用氨气取代乙酸铵对实验收率的影响 | 第57-58页 |
| ·催化剂 KF/ Al_2O_3 | 第58-60页 |
| ·催化剂 KF/ Al_2O_3浸渍时间对实验收率的影响 | 第58页 |
| ·催化剂 KF/ Al_2O_3浸渍方式和添加聚乙烯醇对实验收率的影响 | 第58-59页 |
| ·催化剂 KF/ Al_2O_3的 KF 负载量及干燥方式对实验收率的影响 | 第59-60页 |
| ·催化剂大孔硅胶-硅钨酸 | 第60-62页 |
| ·SO_4~(2-)/ZrO_(2-)HZSM-5 型固体超强酸 | 第62-68页 |
| ·固体超强酸 SO_4~(2-)/ZrO_(2-)HZSM-549 | 第62-65页 |
| ·SO_4~(2-)/ZrO_(2-)HZSM-5 的制备 | 第62页 |
| ·反应温度对实验收率的影响 | 第62-63页 |
| ·保温时间对实验收率的影响 | 第63-64页 |
| ·分子筛 HZSM-5 硅铝比 Si/Al 对实验收率的影响 | 第64页 |
| ·溶剂用量对实验收率的影响 | 第64-65页 |
| ·乙酸铵进料方式对实验收率的影响 | 第65页 |
| ·固体超强酸 SO_4~(2-)/ZrO_(2-)Fe-HZSM-5 | 第65-68页 |
| ·SO_4~(2-)/ZrO_(2-)Fe-HZSM-5 的制备 | 第65-67页 |
| ·SO_4~(2-)/ZrO_(2-)Fe-HZSM-5 种类对实验收率的影响 | 第67-68页 |
| ·小结 | 第68页 |
| ·单因素考察醚体系丙烯醛制备 3-甲基吡啶 | 第68-74页 |
| ·反应温度对实验收率的影响 | 第68-69页 |
| ·溶剂用量对实验收率的影响 | 第69页 |
| ·氨供体反应物种类种类及用量对实验收率的影响 | 第69-71页 |
| ·催化剂种类及其用量对实验收率的影响 | 第71页 |
| ·稀释剂种类及用量对实验收率的影响 | 第71-72页 |
| ·丙烯醛进料速度对实验收率的影响 | 第72-73页 |
| ·验证试验 | 第73页 |
| ·小结 | 第73-74页 |
| 3．乙酸体系 | 第74-84页 |
| ·验证性实验 | 第74-75页 |
| ·保温时间对实验收率的影响 | 第75页 |
| ·稀释剂种类对实验收率的影响 | 第75-76页 |
| ·乙酸铵用量对实验收率的影响 | 第76页 |
| ·反应温度对实验收率的影响 | 第76-77页 |
| ·丙烯醛溶液进料速度对实验收率的影响 | 第77页 |
| ·溶剂用量对实验收率的影响 | 第77-78页 |
| ·稀释剂用量对实验收率的影响 | 第78-79页 |
| ·密封反应釜实验和氨供体反应物种类的考察 | 第79-80页 |
| ·丙烯醛气相进料的考察 | 第80-82页 |
| ·催化剂种类对实验收率的影响 | 第82-83页 |
| ·放大实验 | 第83-84页 |
| 第六节 关键技术及存在问题 | 第84-88页 |
| 1. 丙烯醛的聚合 | 第84-85页 |
| 2. 丙烯醛的裂解 | 第85-86页 |
| 3. 催化剂 | 第86-88页 |
| 第三章 丙烯醛二乙缩醛温和液相反应制备 3-甲基吡啶 | 第88-106页 |
| 第一节 概述 | 第88页 |
| 第二节 实验原料和实验设备 | 第88-89页 |
| 1．实验原料 | 第88-89页 |
| 2．实验设备 | 第89页 |
| 第三节 实验步骤和实验机理 | 第89-93页 |
| 1．实验步骤 | 第89页 |
| 2．反应机理 | 第89-93页 |
| ·反应过程描述 | 第89-90页 |
| ·主反应 | 第90-91页 |
| ·丙烯醛二乙缩醛酸催化水解生成丙烯醛 | 第90页 |
| ·丙烯醛与氨反应生成 3-甲基吡啶 | 第90-91页 |
| ·可能的副反应 | 第91-93页 |
| ·丙烯醛二乙缩醛酸催化水解生成丙烯醛步骤 | 第91-92页 |
| ·水解生成的乙醇与乙酸生成乙酸乙酯 | 第91页 |
| ·丙烯醛聚合生成聚合物 | 第91-92页 |
| ·丙烯醛与氨反应生成 3-甲基吡啶步骤 | 第92-93页 |
| ·丙烯醛聚合生成聚合物 | 第92页 |
| ·丙烯亚胺聚合生成聚合物 | 第92页 |
| ·丙烯醛、丙烯亚胺共聚生成聚合物 | 第92-93页 |
| ·醋酸铵脱水生成乙酰胺（少量） | 第93页 |
| ·反应特点 | 第93页 |
| 第四节 产物检测和收率计算 | 第93-94页 |
| 1．产物检测 | 第93-94页 |
| 2．收率计算 | 第94页 |
| 第五节 结果与讨论 | 第94-105页 |
| 1．验证性试验 | 第94-95页 |
| 2．正交实验 | 第95-96页 |
| 3．对比实验 | 第96-97页 |
| 4．阻聚剂对实验收率的影响 | 第97-98页 |
| 5．关于溶剂、氨供体反应物、进料方式和进料时间等反应条件的考察 | 第98-104页 |
| ·溶剂和氨供体反应物的考察 | 第98-100页 |
| ·进料方式的考察 | 第100-102页 |
| ·进料时间的考察 | 第102页 |
| ·其他实验条件的考察 | 第102-104页 |
| 6．催化剂的考察 | 第104-105页 |
| 第六节 总结 | 第105-106页 |
| 结论 | 第106-107页 |
| 参考文献 | 第107-112页 |
| 附录 | 第112-133页 |
| 致谢 | 第133-134页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 | 第134-135页 |
