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环境样品中痕量铀、钍、镎和钚的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法研究

中文摘要第1-11页
英文摘要第11-15页
第一章 前言第15-42页
 1 研究环境中锕系元素的意义第15-16页
 2 环境中的U、Th、Np和Pu第16-25页
  2.1 铀、钍、镎和钚的环境水平第16-19页
   2.1.1 环境中的铀和钍第16页
   2.1.2 环境中的镎第16-17页
   2.1.3 环境中的钚第17-19页
  2.2 痕量水平化学第19-20页
  2.3 环境分析样品的预处理第20-22页
   2.3.1 酸浸取第21页
   2.3.2 碱溶法第21-22页
  2.4 环境样品中U、Th和Np、Pu的分离与纯化第22-25页
   2.4.1 共沉淀法第22页
   2.4.2 溶剂萃取法第22-23页
   2.4.3 阴离子交换法第23页
   2.4.4 萃取色层法第23-24页
   2.4.5 分离纯化方法的新进展第24-25页
 3 U、Th、Np和Pu在水溶液中的性质第25-30页
  3.1 U和Th的水溶液化学第25页
  3.2 Np的水溶液化学第25-26页
  3.3 Pu的水溶液化学第26-28页
  3.4 U、Th、Np和Pu的萃取行为第28-30页
 4 环境中锕系元素的探测技术第30-35页
  4.1 α谱测量法第32页
  4.2 中子活化法第32页
  4.3 液体闪烁法第32页
  4.4 质谱法第32-33页
  4.5 其它方法第33-35页
 5 ICP-MS分析环境中的锕系元素第35-41页
  5.1 ICP-MS的发展第35页
  5.2 ICP-MS的分析原理第35-36页
  5.3 ICP-MS分析环境中锕系元素的研究进展第36-41页
   5.3.1 ICP-MS测量钢系元素的干扰第36-38页
   5.3.2 ICP-MS进样技术的改进第38-40页
   5.3.3 同位素比值测定和同位素稀释法第40-41页
 小结第41-42页
第二章 ICP-MS测量土壤样品中痕量铀和钍含量方法研究第42-54页
 1 概述第42页
 2 实验部分第42-44页
  2.1 主要仪器与试剂第42页
  2.2 土壤样品的预处理第42-43页
  2.3 土壤样品的消解第43-44页
   2.3.1 灰化,王水/HF-H_2O_2溶解第43页
   2.3.2 灰化,HNO_3/HF-H_2O_2溶解第43页
   2.3.3 直接HNO_3/HF-HClO_4溶解第43-44页
   2.3.4 直接王水/HF-H_2O_2溶解第44页
   2.3.5 微波消解土壤样品第44页
  2.4 ICP-MS测量铀的记忆效应第44页
 3 结果与讨论第44-52页
  3.1 仪器工作条件第44-45页
  3.2 铀的记忆效应与去除第45-47页
  3.3 铀和钍的检测限第47-48页
  3.4 基体效应及消除第48-50页
  3.5 样品消解第50-52页
  3.6 分析结果第52页
 小结第52-54页
第三章 ICP-MS测定土壤样品中痕量铀同位素丰度比的方法研究第54-65页
 1 概述第54页
 2 实验部分第54-56页
  2.1 试剂与溶液第54-55页
  2.2 土壤样品的预处理第55页
  2.3 TOPO萃取色层柱的制备与再生第55-56页
  2.4 土壤样品中铀的分离与富集第56页
  2.5 样品的测量程序第56页
 3 结果与讨论第56-63页
  3.1 仪器参数优化第56-60页
   3.1.1 质量偏倚与死时间的校正第56-59页
   3.1.2 数据采集方式第59-60页
   3.1.3 溶液浓度对同位素丰度测量的影响第60页
  3.2 TOPO萃取色层法分离土壤样品中的铀第60-63页
   3.2.1 柱体积对分离的影响第60页
   3.2.2 上柱与洗涤酸度对吸附铀的影响第60-61页
   3.2.3 洗脱剂选择实验第61-62页
   3.2.4 土壤基体元素的去污第62-63页
  3.3 实际样品的分析结果第63页
 小结第63-65页
第四章 TOA萃取色层法分离ICP-MS测量环境样品中痕量镎的方法研究第65-74页
 1 概述第65-66页
 2 实验部分第66-67页
  2.1 标准溶液与化学试剂第66页
   2.1.1 主要化学试剂第66页
   2.1.2 标准溶液的配制与保存第66页
   2.1.3 土壤浸取储备液的制备第66页
  2.2 TOA萃取色层柱的制备第66-67页
  2.3 化学分离第67页
 3 结果与讨论第67-73页
  3.1 Np的测量第67-69页
   3.1.1 测量下限第67-68页
   3.1.2 ICP-MS测量镎的谱干扰第68-69页
   3.1.3 内标的选择第69页
  3.2 TOA萃取色层分离Np第69-72页
   3.2.1 上柱与洗涤酸度的选择第69-70页
   3.2.2 洗脱剂的选择第70页
   3.2.3 淋洗温度影响第70-72页
  3.3 基体干扰去污结果第72-73页
 小结第73-74页
第五章 萃取色层法和阴离子交换法分离ICP-MS测量环境样品中痕量钚的含量第74-84页
 1 概述第74页
 2 实验部分第74-76页
  2.1 标准溶液与化学试剂第74页
  2.2 土壤溶液样品的制备第74页
  2.3 TOA萃取色层柱与阴离子交换柱的制备第74-75页
  2.4 样品处理与调节价态第75页
  2.5 分离过程第75-76页
   2.5.1 TOA萃取色层法分离第75-76页
   2.5.2 阴离子交换法分离第76页
  2.6 ICP-MS测量第76页
 3 结果与讨论第76-83页
  3.1 TOA萃取色层法分离钚的流程第76-79页
   3.1.1 上柱流速的影响第76-78页
   3.1.2 氧化剂的影响第78-79页
  3.2 阴离子交换法(Dowex 1×8)分离钚的流程第79-80页
  3.3 ICP-MS测量第80-82页
   3.3.1 钚的检测限第80页
   3.3.2 干扰研究第80-82页
  3.4 分离流程的本底与方法回收率研究第82-83页
 小结第83-84页
第六章 同位素稀释法ICP-MS法测量环境样品中的钚第84-92页
 1 概述第84页
 2 同位素稀释质谱法的基本原理第84-87页
 3 实验部分第87-89页
  3.1 仪器与化学试剂第87页
  3.2 稀释剂的配制与保存第87页
  3.3 同位素稀释ICP-MS分析的步骤第87-89页
   3.3.1 实验过程第87-88页
   3.3.2 样品处理第88-89页
 4 结果与讨论第89-91页
  4.1 影响钚同位素丰度比值测量精密度的因素第89页
  4.2 样品分析结果第89-91页
 小结第91-92页
第七章 环境样品中痕量镎和钚的ICP-MS同时测量方法研究第92-98页
 1 概述第92页
 2 分离流程的建立第92-93页
  2.1 标准溶液与化学试剂第92页
  2.2 样品分离过程第92-93页
 3 结果与讨论第93-95页
  3.1 上柱酸度对柱吸附镎和钚的影响第93页
  3.2 尿素对分离的影响第93-94页
  3.3 分离流程的回收率及流程本底第94-95页
 4 样品分析结果第95-97页
 小结第97-98页
第八章 结论与建议第98-100页
参考文献第100-115页
致谢第115页

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