中文摘要 | 第1-11页 |
英文摘要 | 第11-15页 |
第一章 前言 | 第15-42页 |
1 研究环境中锕系元素的意义 | 第15-16页 |
2 环境中的U、Th、Np和Pu | 第16-25页 |
2.1 铀、钍、镎和钚的环境水平 | 第16-19页 |
2.1.1 环境中的铀和钍 | 第16页 |
2.1.2 环境中的镎 | 第16-17页 |
2.1.3 环境中的钚 | 第17-19页 |
2.2 痕量水平化学 | 第19-20页 |
2.3 环境分析样品的预处理 | 第20-22页 |
2.3.1 酸浸取 | 第21页 |
2.3.2 碱溶法 | 第21-22页 |
2.4 环境样品中U、Th和Np、Pu的分离与纯化 | 第22-25页 |
2.4.1 共沉淀法 | 第22页 |
2.4.2 溶剂萃取法 | 第22-23页 |
2.4.3 阴离子交换法 | 第23页 |
2.4.4 萃取色层法 | 第23-24页 |
2.4.5 分离纯化方法的新进展 | 第24-25页 |
3 U、Th、Np和Pu在水溶液中的性质 | 第25-30页 |
3.1 U和Th的水溶液化学 | 第25页 |
3.2 Np的水溶液化学 | 第25-26页 |
3.3 Pu的水溶液化学 | 第26-28页 |
3.4 U、Th、Np和Pu的萃取行为 | 第28-30页 |
4 环境中锕系元素的探测技术 | 第30-35页 |
4.1 α谱测量法 | 第32页 |
4.2 中子活化法 | 第32页 |
4.3 液体闪烁法 | 第32页 |
4.4 质谱法 | 第32-33页 |
4.5 其它方法 | 第33-35页 |
5 ICP-MS分析环境中的锕系元素 | 第35-41页 |
5.1 ICP-MS的发展 | 第35页 |
5.2 ICP-MS的分析原理 | 第35-36页 |
5.3 ICP-MS分析环境中锕系元素的研究进展 | 第36-41页 |
5.3.1 ICP-MS测量钢系元素的干扰 | 第36-38页 |
5.3.2 ICP-MS进样技术的改进 | 第38-40页 |
5.3.3 同位素比值测定和同位素稀释法 | 第40-41页 |
小结 | 第41-42页 |
第二章 ICP-MS测量土壤样品中痕量铀和钍含量方法研究 | 第42-54页 |
1 概述 | 第42页 |
2 实验部分 | 第42-44页 |
2.1 主要仪器与试剂 | 第42页 |
2.2 土壤样品的预处理 | 第42-43页 |
2.3 土壤样品的消解 | 第43-44页 |
2.3.1 灰化,王水/HF-H_2O_2溶解 | 第43页 |
2.3.2 灰化,HNO_3/HF-H_2O_2溶解 | 第43页 |
2.3.3 直接HNO_3/HF-HClO_4溶解 | 第43-44页 |
2.3.4 直接王水/HF-H_2O_2溶解 | 第44页 |
2.3.5 微波消解土壤样品 | 第44页 |
2.4 ICP-MS测量铀的记忆效应 | 第44页 |
3 结果与讨论 | 第44-52页 |
3.1 仪器工作条件 | 第44-45页 |
3.2 铀的记忆效应与去除 | 第45-47页 |
3.3 铀和钍的检测限 | 第47-48页 |
3.4 基体效应及消除 | 第48-50页 |
3.5 样品消解 | 第50-52页 |
3.6 分析结果 | 第52页 |
小结 | 第52-54页 |
第三章 ICP-MS测定土壤样品中痕量铀同位素丰度比的方法研究 | 第54-65页 |
1 概述 | 第54页 |
2 实验部分 | 第54-56页 |
2.1 试剂与溶液 | 第54-55页 |
2.2 土壤样品的预处理 | 第55页 |
2.3 TOPO萃取色层柱的制备与再生 | 第55-56页 |
2.4 土壤样品中铀的分离与富集 | 第56页 |
2.5 样品的测量程序 | 第56页 |
3 结果与讨论 | 第56-63页 |
3.1 仪器参数优化 | 第56-60页 |
3.1.1 质量偏倚与死时间的校正 | 第56-59页 |
3.1.2 数据采集方式 | 第59-60页 |
3.1.3 溶液浓度对同位素丰度测量的影响 | 第60页 |
3.2 TOPO萃取色层法分离土壤样品中的铀 | 第60-63页 |
3.2.1 柱体积对分离的影响 | 第60页 |
3.2.2 上柱与洗涤酸度对吸附铀的影响 | 第60-61页 |
3.2.3 洗脱剂选择实验 | 第61-62页 |
3.2.4 土壤基体元素的去污 | 第62-63页 |
3.3 实际样品的分析结果 | 第63页 |
小结 | 第63-65页 |
第四章 TOA萃取色层法分离ICP-MS测量环境样品中痕量镎的方法研究 | 第65-74页 |
1 概述 | 第65-66页 |
2 实验部分 | 第66-67页 |
2.1 标准溶液与化学试剂 | 第66页 |
2.1.1 主要化学试剂 | 第66页 |
2.1.2 标准溶液的配制与保存 | 第66页 |
2.1.3 土壤浸取储备液的制备 | 第66页 |
2.2 TOA萃取色层柱的制备 | 第66-67页 |
2.3 化学分离 | 第67页 |
3 结果与讨论 | 第67-73页 |
3.1 Np的测量 | 第67-69页 |
3.1.1 测量下限 | 第67-68页 |
3.1.2 ICP-MS测量镎的谱干扰 | 第68-69页 |
3.1.3 内标的选择 | 第69页 |
3.2 TOA萃取色层分离Np | 第69-72页 |
3.2.1 上柱与洗涤酸度的选择 | 第69-70页 |
3.2.2 洗脱剂的选择 | 第70页 |
3.2.3 淋洗温度影响 | 第70-72页 |
3.3 基体干扰去污结果 | 第72-73页 |
小结 | 第73-74页 |
第五章 萃取色层法和阴离子交换法分离ICP-MS测量环境样品中痕量钚的含量 | 第74-84页 |
1 概述 | 第74页 |
2 实验部分 | 第74-76页 |
2.1 标准溶液与化学试剂 | 第74页 |
2.2 土壤溶液样品的制备 | 第74页 |
2.3 TOA萃取色层柱与阴离子交换柱的制备 | 第74-75页 |
2.4 样品处理与调节价态 | 第75页 |
2.5 分离过程 | 第75-76页 |
2.5.1 TOA萃取色层法分离 | 第75-76页 |
2.5.2 阴离子交换法分离 | 第76页 |
2.6 ICP-MS测量 | 第76页 |
3 结果与讨论 | 第76-83页 |
3.1 TOA萃取色层法分离钚的流程 | 第76-79页 |
3.1.1 上柱流速的影响 | 第76-78页 |
3.1.2 氧化剂的影响 | 第78-79页 |
3.2 阴离子交换法(Dowex 1×8)分离钚的流程 | 第79-80页 |
3.3 ICP-MS测量 | 第80-82页 |
3.3.1 钚的检测限 | 第80页 |
3.3.2 干扰研究 | 第80-82页 |
3.4 分离流程的本底与方法回收率研究 | 第82-83页 |
小结 | 第83-84页 |
第六章 同位素稀释法ICP-MS法测量环境样品中的钚 | 第84-92页 |
1 概述 | 第84页 |
2 同位素稀释质谱法的基本原理 | 第84-87页 |
3 实验部分 | 第87-89页 |
3.1 仪器与化学试剂 | 第87页 |
3.2 稀释剂的配制与保存 | 第87页 |
3.3 同位素稀释ICP-MS分析的步骤 | 第87-89页 |
3.3.1 实验过程 | 第87-88页 |
3.3.2 样品处理 | 第88-89页 |
4 结果与讨论 | 第89-91页 |
4.1 影响钚同位素丰度比值测量精密度的因素 | 第89页 |
4.2 样品分析结果 | 第89-91页 |
小结 | 第91-92页 |
第七章 环境样品中痕量镎和钚的ICP-MS同时测量方法研究 | 第92-98页 |
1 概述 | 第92页 |
2 分离流程的建立 | 第92-93页 |
2.1 标准溶液与化学试剂 | 第92页 |
2.2 样品分离过程 | 第92-93页 |
3 结果与讨论 | 第93-95页 |
3.1 上柱酸度对柱吸附镎和钚的影响 | 第93页 |
3.2 尿素对分离的影响 | 第93-94页 |
3.3 分离流程的回收率及流程本底 | 第94-95页 |
4 样品分析结果 | 第95-97页 |
小结 | 第97-98页 |
第八章 结论与建议 | 第98-100页 |
参考文献 | 第100-115页 |
致谢 | 第115页 |