| 摘要 | 第5-7页 |
| ABSTRACT | 第7-9页 |
| 1 引言 | 第16-27页 |
| 1.1 毛细管电色谱的基本理论 | 第16-21页 |
| 1.1.1 毛细管电色谱的含义 | 第16-17页 |
| 1.1.2 毛细管电色谱的基本理论 | 第17-21页 |
| 1.1.2.1 电渗流 | 第17-18页 |
| 1.1.2.2 电泳 | 第18页 |
| 1.1.2.3 保留机理 | 第18-20页 |
| 1.1.2.4 区带展宽 | 第20-21页 |
| 1.2 毛细管电色谱整体柱 | 第21-24页 |
| 1.2.1 有机聚合物整体柱 | 第22-23页 |
| 1.2.1.1 聚丙烯酰胺类整体柱 | 第22页 |
| 1.2.1.2 聚苯乙烯类整体柱 | 第22-23页 |
| 1.2.1.3 聚丙烯酸酯类整体柱 | 第23页 |
| 1.2.2 硅胶整体柱 | 第23-24页 |
| 1.2.2.1 硅胶基质整体柱 | 第24页 |
| 1.2.2.2 有机-无机杂化的硅胶整体柱 | 第24页 |
| 1.3 亲水整体柱 | 第24-25页 |
| 1.4 本论文的研究的意义及内容 | 第25-27页 |
| 2 聚(BMA-co-EDMA-co-AMPS)毛细管电色谱整体柱的制备及表征 | 第27-45页 |
| 2.1 实验部分 | 第27-29页 |
| 2.1.1 试剂与材料 | 第27页 |
| 2.1.2 仪器 | 第27-28页 |
| 2.1.3 毛细管整体柱的制备 | 第28-29页 |
| 2.1.3.1 试剂的前处理 | 第28页 |
| 2.1.3.2 毛细管整体柱的制备 | 第28-29页 |
| 2.1.4 聚合物形貌观察 | 第29页 |
| 2.1.5 色谱试验 | 第29页 |
| 2.2 结果与讨论 | 第29-43页 |
| 2.2.1 毛细管壁的衍生 | 第29-30页 |
| 2.2.2 反应原理 | 第30-31页 |
| 2.2.3 整体柱的制备及其物理性质 | 第31-33页 |
| 2.2.4 聚合物固定相的氮吸附和压汞法分析 | 第33-34页 |
| 2.2.5 电渗流特征 | 第34-37页 |
| 2.2.5.1 缓冲液pH 值对电渗流的影响 | 第34-35页 |
| 2.2.5.2 缓冲液的浓度对电渗流的影响 | 第35-36页 |
| 2.2.5.3 电压对电渗流的影响 | 第36-37页 |
| 2.2.6 整体柱的反相性能表征 | 第37-38页 |
| 2.2.7 分离中性化合物的结果讨论 | 第38-43页 |
| 2.2.7.1 不同的pH 对化合物分离的影响 | 第38-39页 |
| 2.2.7.2 缓冲液浓度对分离的影响 | 第39-40页 |
| 2.2.7.3 有机改性剂对分离中性化合物的影响 | 第40-41页 |
| 2.2.7.4 不同泵流速对分离中性化合物的影响 | 第41-42页 |
| 2.2.7.5 在毛细管微径液相、毛细管电色谱和加压毛细管电色谱分离模式下比较 | 第42-43页 |
| 2.3 小结 | 第43-45页 |
| 3 亲水相互作用聚(BMA-co-EDMA-co-SPE)毛细管电色谱整体柱制备及其性能研究 | 第45-56页 |
| 3.1 实验部分 | 第45-48页 |
| 3.1.1 试剂与材料 | 第45-46页 |
| 3.1.2 仪器 | 第46页 |
| 3.1.3 毛细管整体柱的制备 | 第46-47页 |
| 3.1.3.1 试剂的前处理 | 第46页 |
| 3.1.3.2 毛细管整体柱的制备 | 第46-47页 |
| 3.1.4 聚合物形貌观察 | 第47页 |
| 3.1.5 色谱试验 | 第47-48页 |
| 3.2 结果与讨论 | 第48-55页 |
| 3.2.1 毛细管壁的衍生 | 第48页 |
| 3.2.2 反应原理 | 第48页 |
| 3.2.3 整体柱的制备及其物理性质 | 第48-49页 |
| 3.2.4 聚合物固定相的氮吸附和压汞法分析 | 第49-50页 |
| 3.2.5 整体柱亲水及反相作用考察 | 第50-51页 |
| 3.2.6 分离化合物的结果讨论 | 第51-55页 |
| 3.2.6.1 电压变化对分离的影响 | 第51-52页 |
| 3.2.6.2 缓冲液pH 对化合物保留值的影响 | 第52-53页 |
| 3.2.6.3 缓冲液浓度对分离的影响 | 第53-55页 |
| 3.3 小结 | 第55-56页 |
| 4 聚(BMA-co-EDMA-co-SPE)毛细管电色谱整体柱在分离奶粉和牛奶中的应用 | 第56-66页 |
| 4.1 实验部分 | 第56-58页 |
| 4.1.1 试剂与材料 | 第56-57页 |
| 4.1.2 仪器 | 第57页 |
| 4.1.3 毛细管整体柱的制备 | 第57-58页 |
| 4.1.4 牛奶和奶粉的处理 | 第58页 |
| 4.1.5 对照品储备液的制备 | 第58页 |
| 4.1.6 色谱条件 | 第58页 |
| 4.2 结果与讨论 | 第58-65页 |
| 4.2.1 三聚氰胺分离条件的优化 | 第58-64页 |
| 4.2.1.1 乙腈浓度的选择 | 第58-59页 |
| 4.2.1.2 缓冲液浓度对三聚氰胺保留的影响 | 第59-60页 |
| 4.2.1.3 pH 值对三聚氰胺分离的影响 | 第60-61页 |
| 4.2.1.4 电压对三聚氰胺分离的影响 | 第61-64页 |
| 4.2.2 方法学验证 | 第64-65页 |
| 4.2.2.1 检测限和定量限 | 第64页 |
| 4.2.2.2 线性范围及精密度 | 第64-65页 |
| 4.2.2.3 回收率实验 | 第65页 |
| 4.2.3 奶制品中三聚氰胺的质量浓度测定 | 第65页 |
| 4.3 小结 | 第65-66页 |
| 5 总结与展望 | 第66-67页 |
| 参考文献 | 第67-70页 |
| 致谢 | 第70-71页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 | 第71-74页 |
| 上海交通大学学位论文答辩决议书 | 第74页 |
