符号和缩略词说明 | 第4-9页 |
摘要 | 第9-10页 |
ABSTRACT | 第10-11页 |
1 引言 | 第12-28页 |
1.1 有机磷农药 | 第12-15页 |
1.1.1 有机磷农药简介 | 第12-13页 |
1.1.2 有机磷农药的使用现状 | 第13页 |
1.1.3 有机磷农药残留的危害 | 第13-14页 |
1.1.4 敌百虫和久效磷及其毒性作用 | 第14-15页 |
1.2 有机磷农药的检测方法 | 第15-19页 |
1.2.1 色谱法 | 第15-17页 |
1.2.1.1 气相色谱法 | 第15-16页 |
1.2.1.2 高效液相色谱法 | 第16页 |
1.2.1.3 色谱-质谱法 | 第16-17页 |
1.2.1.4 薄层色谱法 | 第17页 |
1.2.2 毛细管电泳法 | 第17-18页 |
1.2.3 免疫分析法 | 第18页 |
1.2.4 酶抑制法 | 第18页 |
1.2.5 电化学生物传感器法 | 第18-19页 |
1.3 金属有机框架材料 | 第19-23页 |
1.3.1 概念 | 第19页 |
1.3.2 MOFs的特点 | 第19-20页 |
1.3.3 MOFs的合成 | 第20页 |
1.3.4 MOFs的分类 | 第20-21页 |
1.3.5 MOFs的发展及运用 | 第21-22页 |
1.3.6 复合MOFs | 第22-23页 |
1.4 分子印迹技术 | 第23-27页 |
1.4.1 分子印迹技术原理 | 第23-24页 |
1.4.2 分子印迹聚合物的合成 | 第24-25页 |
1.4.3 分子印迹聚合物的制备方法 | 第25-26页 |
1.4.3.1 本体聚合法 | 第25页 |
1.4.3.2 原位聚合法 | 第25页 |
1.4.3.3 悬浮聚合法 | 第25页 |
1.4.3.4 表面印迹法 | 第25-26页 |
1.4.3.5 电聚合 | 第26页 |
1.4.4 分子印迹技术的应用 | 第26-27页 |
1.4.4.1 固相萃取 | 第26页 |
1.4.4.2 色谱分离 | 第26-27页 |
1.4.4.3 分子印迹传感器 | 第27页 |
1.5 本论文研究内容及意义 | 第27-28页 |
2 实验材料与方法 | 第28-35页 |
2.1 主要材料 | 第28页 |
2.2 主要试剂 | 第28页 |
2.3 主要仪器 | 第28-29页 |
2.4 敌百虫和久效磷混合模板分子印迹聚合物的制备及表征 | 第29-31页 |
2.4.1 印迹聚合物前躯体的制备 | 第29页 |
2.4.2 印迹聚合物中模板分子的洗脱 | 第29-30页 |
2.4.3 分子印迹聚合物合成敌百虫和久效磷比例优化 | 第30页 |
2.4.4 敌百虫和久效磷混合模板分子印迹聚合物的性能表征 | 第30-31页 |
2.4.4.1 吸附平衡实验 | 第30页 |
2.4.4.2 吸附动力学实验 | 第30页 |
2.4.4.3 选择性实验 | 第30-31页 |
2.5 MIL@MIP的制备及表征 | 第31-33页 |
2.5.1 MIL-101的制备 | 第31页 |
2.5.2 MIL@MIP的制备 | 第31页 |
2.5.3 MIL@MIP中MIL-101添加量的优化 | 第31-32页 |
2.5.4 MIL@MIP的表征 | 第32页 |
2.5.4.1 傅立叶红外光谱(FT-IR)分析 | 第32页 |
2.5.4.2 扫描电镜(SEM)分析 | 第32页 |
2.5.4.3 热重(TGA)分析 | 第32页 |
2.5.5 MIL@MIP材料吸附性能和识别性能的测定 | 第32-33页 |
2.5.5.1 MIL@MIP的吸附平衡结合实验 | 第32页 |
2.5.5.2 MIL@MIP的吸附动力学实验 | 第32页 |
2.5.5.3 MIL@MIP的选择性实验 | 第32-33页 |
2.6 MISPE-HPLC检测敌百虫、久效磷方法的建立 | 第33-35页 |
2.6.1 HPLC条件 | 第33页 |
2.6.2 敌百虫、久效磷标准曲线的绘制 | 第33页 |
2.6.3 固相萃取的条件优化 | 第33页 |
2.6.4 分子印迹固相萃取-高效液相色谱流程 | 第33页 |
2.6.5 样品的准备与方法评价 | 第33-35页 |
3.结果与分析 | 第35-49页 |
3.1 敌百虫、久效磷混合模板MIP合成条件优化 | 第35-36页 |
3.1.1 反应时间的影响 | 第35页 |
3.1.2 模板分子洗脱效率 | 第35页 |
3.1.3 敌百虫和久效磷比例优化 | 第35-36页 |
3.2 敌百虫、久效磷混合模板MIP的吸附性能表征 | 第36-38页 |
3.2.1 吸附平衡实验 | 第36-37页 |
3.2.2 吸附动力学实验 | 第37-38页 |
3.2.3 印迹聚合物的选择性 | 第38页 |
3.3 MIL@MIP合成条件优化 | 第38-40页 |
3.4 MIL@MIP的表征 | 第40-42页 |
3.4.1 傅里叶红外光谱分析 | 第40-41页 |
3.4.2 扫描电镜分析 | 第41页 |
3.4.3 热重差热分析 | 第41-42页 |
3.5 MIL@MIP材料吸附性能评价 | 第42-44页 |
3.5.1 吸附平衡实验 | 第42-43页 |
3.5.2 吸附动力学实验 | 第43-44页 |
3.5.3 选择性 | 第44页 |
3.6 分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定敌百虫和久效磷 | 第44-49页 |
3.6.1 2 种有机磷农药的标准曲线 | 第44页 |
3.6.2 固相萃取的条件优化 | 第44-46页 |
3.6.2.1 洗脱液的组成 | 第44-45页 |
3.6.2.2 上样时间 | 第45-46页 |
3.6.2.3 洗脱液体积 | 第46页 |
3.6.3 MISPE-HPLC方法的分析特征量 | 第46-47页 |
3.6.4 MISPE-HPLC方法在实际样品中的应用 | 第47-49页 |
4 讨论 | 第49-51页 |
4.1 MIL@MIP合成过程中的影响因素 | 第49页 |
4.2 固相萃取-高效液相色谱法的特点 | 第49-50页 |
4.3 进一步研究方向 | 第50-51页 |
5 结论 | 第51-52页 |
参考文献 | 第52-58页 |
致谢 | 第58-59页 |
攻读硕士期间的研究成果 | 第59页 |