丙二酸二甲酯绿色合成工艺的探索研究
| 摘要 | 第1-6页 |
| Abstract | 第6-12页 |
| 第1章 前言 | 第12-14页 |
| ·课题的背景与意义 | 第12-13页 |
| ·研究的内容与目标 | 第13-14页 |
| 第2章 文献综述 | 第14-26页 |
| ·1,3-丙二醇 | 第14页 |
| ·1,3-丙二醇的生产工艺 | 第14-18页 |
| ·环氧乙烷羰基化法 | 第14-15页 |
| ·丙烯醛水合氢化法 | 第15-16页 |
| ·微生物法 | 第16-17页 |
| ·其他生产工艺 | 第17-18页 |
| ·丙二酸二甲酯 | 第18页 |
| ·理化性质 | 第18页 |
| ·应用价值 | 第18页 |
| ·丙二酸二甲酯的合成工艺 | 第18-21页 |
| ·氰化法 | 第18-19页 |
| ·羰基化法 | 第19-20页 |
| ·其他方法 | 第20-21页 |
| ·克莱森酯缩合反应 | 第21-22页 |
| ·醇钠/钾及其生产工艺 | 第22-24页 |
| ·金属法 | 第22页 |
| ·碱法 | 第22-23页 |
| ·钾汞齐法 | 第23-24页 |
| ·高纯度固体甲醇钾的制备 | 第24页 |
| ·气相法合成丙二酸二甲酯 | 第24-26页 |
| ·催化加氢反应 | 第24页 |
| ·羟醛缩合反应 | 第24-25页 |
| ·酯交换反应 | 第25-26页 |
| 第3章 克莱森酯-缩合法合成丙二酸二甲酯 | 第26-47页 |
| ·实验原理及热力学分析 | 第26-28页 |
| ·实验方案 | 第28-32页 |
| ·实验试剂与仪器 | 第28-30页 |
| ·实验过程 | 第30页 |
| ·考察因素 | 第30页 |
| ·产物分析方法 | 第30-31页 |
| ·数据处理 | 第31-32页 |
| ·催化剂的筛选 | 第32-34页 |
| ·反应条件的优化 | 第34-40页 |
| ·反应时间 | 第34-35页 |
| ·反应温度 | 第35-36页 |
| ·原料配比 | 第36-38页 |
| ·催化剂用量 | 第38-39页 |
| ·负载型催化剂的催化效果考察 | 第39-40页 |
| ·酸化试剂的选择 | 第40-42页 |
| ·水作酸化试剂 | 第40页 |
| ·甲醇作酸化试剂 | 第40-42页 |
| ·溶剂的选择 | 第42-43页 |
| ·有机溶剂的使用 | 第42页 |
| ·实验筛选 | 第42-43页 |
| ·乙二醇盐催化酯缩合反应 | 第43-45页 |
| ·碱法制备乙二醇钾及其催化效果的考察 | 第43-45页 |
| ·乙二醇作为溶剂或酸化试剂 | 第45页 |
| ·本章小结 | 第45-47页 |
| 第4章 半间歇法合成甲醇钾 | 第47-58页 |
| ·实验方案 | 第47-49页 |
| ·实验试剂与仪器 | 第47-48页 |
| ·实验过程 | 第48页 |
| ·产物分析与数据处理方法 | 第48-49页 |
| ·预实验——甲醇钾纯度对酯缩合反应的影响 | 第49-50页 |
| ·反应温度与初始碱浓度的关系 | 第50-51页 |
| ·初始碱浓度对反应结果的影响 | 第51页 |
| ·反应时间对反应结果的影响 | 第51-53页 |
| ·甲醇钾合成过程的节能降耗措施探索 | 第53-57页 |
| ·带水剂 | 第53-54页 |
| ·蒸发速率对反应的影响 | 第54-57页 |
| ·固体甲醇钾的制备 | 第57页 |
| ·本章小结 | 第57-58页 |
| 第5章 气相催化法合成丙二酸二甲酯的探索 | 第58-66页 |
| ·催化剂的选择与制备 | 第58页 |
| ·气相催化反应 | 第58-65页 |
| ·Cu、Fe催化体系一步法合成1,3-PDO | 第60-63页 |
| ·碱金属催化体系气相酯缩合合成DMM | 第63-65页 |
| ·本章小结 | 第65-66页 |
| 第6章 结论与展望 | 第66-69页 |
| ·研究结论 | 第66-67页 |
| ·课题展望 | 第67-69页 |
| 参考文献 | 第69-73页 |
| 致谢 | 第73页 |
