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长春碱多步修饰产物的分离与制备技术研究

摘要第1-6页
ABSTRACT第6-11页
1 前言第11-25页
   ·复杂天然产物单体工业化制备技术概况第11-14页
   ·长春瑞滨及与其相关长春花类生物碱概述第14-23页
     ·长春瑞滨及其结构类似药物概况第14-18页
     ·长春瑞滨的合成概况第18-20页
     ·长春瑞滨合成相关杂质研究概述第20页
     ·长春瑞滨的分析检测方法概述第20-22页
     ·长春瑞滨的分离纯化方法概述第22-23页
   ·本项目的目标第23-24页
   ·本项目研究内容第24-25页
2 中间体脱水长春碱的纯化第25-33页
   ·实验材料、试剂、仪器以及检测方法第25-26页
   ·脱水长春碱硅胶层析分离条件的选择第26-29页
     ·脱水长春碱硅胶层析展开剂的选择第26-27页
     ·脱水长春碱柱层析上样量的确定第27-28页
     ·洗脱液流速的确定第28页
     ·小结与分析第28-29页
   ·脱水长春碱结晶纯化工艺研究第29-33页
     ·结晶溶剂系统的选择第29-30页
     ·结晶溶液浓度与脱水长春碱得率的关系第30-31页
     ·脱水长春碱溶解度的测定第31页
     ·冷却方式对结晶过程的影响第31-32页
     ·小结与讨论第32-33页
3 从缩环水解液中初步分离长春瑞滨第33-39页
   ·实验材料、试剂、仪器及检测方法第33-34页
   ·结晶法初步分离长春瑞滨第34-35页
   ·Sephadex LH-20 柱层析对长春瑞滨的初步分离研究第35-37页
     ·长春瑞滨粗品在Sephadex LH-20 柱中的正相分离研究第35-36页
     ·长春瑞滨粗品在Sephadex LH-20 柱中的反相分离研究第36-37页
     ·小结与讨论第37页
   ·本章小结第37-39页
4 长春瑞滨的纯化精制第39-51页
   ·中度分离工艺研究——正相干柱色谱法第39-42页
     ·干柱柱色谱展开剂的选择第39-40页
     ·干柱负载量的选择第40-41页
     ·干柱的径∕高比的选择第41页
     ·小结与分析第41-42页
   ·精细分离工艺研究——反相色谱法第42-46页
     ·反相MCI-GEL CHP-20 柱色谱分离方法过程第43页
     ·流动相的选择及优化第43页
     ·负载量的优化第43-44页
     ·洗脱速度的确定第44页
     ·长春瑞滨的进一步纯化以及结构确认第44-45页
     ·小结与分析第45-46页
   ·可工业化的长春瑞滨纯化工艺创新技术研究第46-49页
     ·正相干柱色谱中度分离长春瑞滨工艺中试实验第46-48页
     ·反相色谱精制长春瑞滨工艺中试实验第48-49页
     ·小结与讨论第49页
   ·本章小结第49-51页
5 总结与展望第51-54页
   ·全文总结第51-52页
   ·主要特色与创新性第52页
   ·展望第52-54页
致谢第54-55页
参考文献第55-59页
附录1 长春瑞滨标液质图谱第59-62页
附录2 攻读硕士学位期间发表论文第62页

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