摘要 | 第1-6页 |
ABSTRACT | 第6-11页 |
1 前言 | 第11-25页 |
·复杂天然产物单体工业化制备技术概况 | 第11-14页 |
·长春瑞滨及与其相关长春花类生物碱概述 | 第14-23页 |
·长春瑞滨及其结构类似药物概况 | 第14-18页 |
·长春瑞滨的合成概况 | 第18-20页 |
·长春瑞滨合成相关杂质研究概述 | 第20页 |
·长春瑞滨的分析检测方法概述 | 第20-22页 |
·长春瑞滨的分离纯化方法概述 | 第22-23页 |
·本项目的目标 | 第23-24页 |
·本项目研究内容 | 第24-25页 |
2 中间体脱水长春碱的纯化 | 第25-33页 |
·实验材料、试剂、仪器以及检测方法 | 第25-26页 |
·脱水长春碱硅胶层析分离条件的选择 | 第26-29页 |
·脱水长春碱硅胶层析展开剂的选择 | 第26-27页 |
·脱水长春碱柱层析上样量的确定 | 第27-28页 |
·洗脱液流速的确定 | 第28页 |
·小结与分析 | 第28-29页 |
·脱水长春碱结晶纯化工艺研究 | 第29-33页 |
·结晶溶剂系统的选择 | 第29-30页 |
·结晶溶液浓度与脱水长春碱得率的关系 | 第30-31页 |
·脱水长春碱溶解度的测定 | 第31页 |
·冷却方式对结晶过程的影响 | 第31-32页 |
·小结与讨论 | 第32-33页 |
3 从缩环水解液中初步分离长春瑞滨 | 第33-39页 |
·实验材料、试剂、仪器及检测方法 | 第33-34页 |
·结晶法初步分离长春瑞滨 | 第34-35页 |
·Sephadex LH-20 柱层析对长春瑞滨的初步分离研究 | 第35-37页 |
·长春瑞滨粗品在Sephadex LH-20 柱中的正相分离研究 | 第35-36页 |
·长春瑞滨粗品在Sephadex LH-20 柱中的反相分离研究 | 第36-37页 |
·小结与讨论 | 第37页 |
·本章小结 | 第37-39页 |
4 长春瑞滨的纯化精制 | 第39-51页 |
·中度分离工艺研究——正相干柱色谱法 | 第39-42页 |
·干柱柱色谱展开剂的选择 | 第39-40页 |
·干柱负载量的选择 | 第40-41页 |
·干柱的径∕高比的选择 | 第41页 |
·小结与分析 | 第41-42页 |
·精细分离工艺研究——反相色谱法 | 第42-46页 |
·反相MCI-GEL CHP-20 柱色谱分离方法过程 | 第43页 |
·流动相的选择及优化 | 第43页 |
·负载量的优化 | 第43-44页 |
·洗脱速度的确定 | 第44页 |
·长春瑞滨的进一步纯化以及结构确认 | 第44-45页 |
·小结与分析 | 第45-46页 |
·可工业化的长春瑞滨纯化工艺创新技术研究 | 第46-49页 |
·正相干柱色谱中度分离长春瑞滨工艺中试实验 | 第46-48页 |
·反相色谱精制长春瑞滨工艺中试实验 | 第48-49页 |
·小结与讨论 | 第49页 |
·本章小结 | 第49-51页 |
5 总结与展望 | 第51-54页 |
·全文总结 | 第51-52页 |
·主要特色与创新性 | 第52页 |
·展望 | 第52-54页 |
致谢 | 第54-55页 |
参考文献 | 第55-59页 |
附录1 长春瑞滨标液质图谱 | 第59-62页 |
附录2 攻读硕士学位期间发表论文 | 第62页 |