高效、快速液相色谱系统的构建及评价
| 摘要 | 第1-4页 |
| ABSTRACT | 第4-5页 |
| 目录 | 第5-9页 |
| 图表目录 | 第9-12页 |
| 注释表 | 第12-13页 |
| 1 绪论 | 第13-28页 |
| ·引言 | 第13页 |
| ·FLASH色谱 | 第13页 |
| ·整体柱色谱 | 第13-14页 |
| ·超高压液相色谱 | 第14-23页 |
| ·理论基础 | 第15-17页 |
| ·Knox曲线 | 第15页 |
| ·柱效 | 第15-16页 |
| ·分离时间 | 第16-17页 |
| ·研究进展 | 第17-18页 |
| ·与超高压相关的问题 | 第18-21页 |
| ·溶剂的压缩性 | 第18页 |
| ·梯度混合器 | 第18-19页 |
| ·进样技术 | 第19页 |
| ·摩擦热效应 | 第19-20页 |
| ·检测器 | 第20页 |
| ·安全因素 | 第20-21页 |
| ·商品化的超高效液相色谱仪器 | 第21页 |
| ·填料的发展及商品化的亚2μm色谱柱 | 第21-23页 |
| ·填料发展历史 | 第22页 |
| ·商品化的亚2μm填料色谱柱 | 第22-23页 |
| ·多孔填料与无孔填料比较 | 第23页 |
| ·高温液相色谱的现状与存在的问题 | 第23-27页 |
| ·研究进展 | 第23-25页 |
| ·与高温相关的问题 | 第25-26页 |
| ·溶质的热稳定性 | 第25页 |
| ·热差 | 第25-26页 |
| ·高温下使用的色谱柱 | 第26-27页 |
| ·硅胶基质固定相 | 第26页 |
| ·金属氧化物基质固定相 | 第26页 |
| ·聚合物基质固定相 | 第26页 |
| ·石墨化炭固定相 | 第26-27页 |
| ·论文的主要工作 | 第27-28页 |
| 2 压力和温度对液相色谱行为的规律探索 | 第28-47页 |
| ·引言 | 第28页 |
| ·实验设备及样品 | 第28-31页 |
| ·实验设备 | 第28页 |
| ·样品与试剂 | 第28-29页 |
| ·样品制备 | 第29-31页 |
| ·1号标样的配制 | 第29页 |
| ·依利特公司反相标样 | 第29-30页 |
| ·芳烃样品 | 第30-31页 |
| ·流量对色谱参数的影响 | 第31-35页 |
| ·流量对柱效的影响 | 第31页 |
| ·流量对保留时间的影响 | 第31-32页 |
| ·体积流速下色谱峰型比较 | 第32-33页 |
| ·流量与压力关系 | 第33-34页 |
| ·不同柱长分离速度比较 | 第34-35页 |
| ·温度对色谱参数的影响 | 第35-42页 |
| ·温度对保留时间影响 | 第35-36页 |
| ·温度对柱效的影响 | 第36-38页 |
| ·温度对选择性的影响 | 第38-39页 |
| ·温度对不对称度的影响 | 第39-40页 |
| ·预热方式的选择 | 第40-41页 |
| ·温度对压力的影响 | 第41页 |
| ·高温下系统的稳定性 | 第41-42页 |
| ·检测器色谱参数的影响 | 第42-43页 |
| ·进样阀及连接管路对色谱参数的影响 | 第43-45页 |
| ·小结 | 第45-47页 |
| 3 超高压液相色谱系统的构建及评价 | 第47-59页 |
| ·引言 | 第47页 |
| ·实验设备及样品 | 第47-49页 |
| ·实验设备 | 第47页 |
| ·样品与试剂 | 第47-48页 |
| ·系统流程图 | 第48-49页 |
| ·系统评价 | 第49-50页 |
| ·耐压测试 | 第49页 |
| ·流量测试 | 第49页 |
| ·重现性实验 | 第49-50页 |
| ·应用 | 第50-55页 |
| ·方法转移 | 第50-51页 |
| ·进样量 | 第50-51页 |
| ·流速 | 第51页 |
| ·标准样品的分析 | 第51-55页 |
| ·相同线速度下分析 | 第51-52页 |
| ·相同压力下分析 | 第52-54页 |
| ·柱效比较 | 第54-55页 |
| ·不同官能团芳烃的分析 | 第55页 |
| ·与WATERS公司UPLC比较 | 第55-58页 |
| ·最大压力下比较 | 第56页 |
| ·相同流量比较 | 第56-57页 |
| ·相同压力下比较 | 第57-58页 |
| ·小结 | 第58-59页 |
| 4 高温液相色谱的构建与评价 | 第59-80页 |
| ·实验设备及样品 | 第59-61页 |
| ·实验设备 | 第59页 |
| ·样品及制备 | 第59-60页 |
| ·系统流程图 | 第60-61页 |
| ·系统测试 | 第61-63页 |
| ·台阶梯度重复性 | 第61-62页 |
| ·线性梯度 | 第62-63页 |
| ·高温液相色谱法分析六味地黄丸 | 第63-69页 |
| ·DAD图 | 第64-65页 |
| ·常温下六味地黄丸UV色谱图 | 第65-66页 |
| ·高温下六味地黄丸色谱图 | 第66-69页 |
| ·多柱串联 | 第69-72页 |
| ·色谱柱评价 | 第69-70页 |
| ·六味地黄丸分析 | 第70-71页 |
| ·多柱串联中使用高温 | 第71-72页 |
| ·高温连续二维实验 | 第72-74页 |
| ·常温连续二维实验 | 第72-73页 |
| ·120℃下连续二维色谱实验 | 第73-74页 |
| ·双检测器串联 | 第74-78页 |
| ·死时间标记 | 第75页 |
| ·常温检测六味地黄丸 | 第75-77页 |
| ·高温下分析六味地黄丸 | 第77-78页 |
| ·小结 | 第78-80页 |
| 5 结论与创新点 | 第80-82页 |
| ·结论 | 第80-81页 |
| ·创新点 | 第81页 |
| ·发表的文章 | 第81-82页 |
| 致谢 | 第82-83页 |
| 参考文献 | 第83-92页 |
