华佗豆药材质量标准及碱甲工艺和质量研究
| 中文摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5页 |
| 英文缩略词表 | 第6-11页 |
| 前言 | 第11-13页 |
| 研究现状与成果 | 第11页 |
| 研究思路与方法 | 第11-13页 |
| 第一章 华佗豆药材的质量研究 | 第13-33页 |
| 第一节 华佗豆药材检查项研究 | 第13-15页 |
| 1.仪器与材料 | 第13页 |
| 2.水分测定 | 第13-14页 |
| 2.1 水分测定方法 | 第13页 |
| 2.2 测定结果 | 第13-14页 |
| 3.浸出物测定 | 第14-15页 |
| 3.1 浸出物测定方法 | 第14页 |
| 3.2 测定结果 | 第14-15页 |
| 第二节 华佗豆药材的薄层色谱法的研究 | 第15-18页 |
| 1.仪器与材料 | 第15页 |
| 1.1 仪器 | 第15页 |
| 1.2 材料 | 第15页 |
| 2.药材 | 第15页 |
| 3.样品的制备 | 第15页 |
| 3.1 供试品溶液的制备 | 第15页 |
| 3.2 对照品溶液的制备 | 第15页 |
| 4.方法 | 第15-18页 |
| 4.1 薄层板的展开 | 第15-16页 |
| 4.2 华佗豆内生物碱类的TLC指认 | 第16-18页 |
| 第三节 一测多评法测定华佗豆4种生物碱的含量 | 第18-33页 |
| 1.仪器与材料 | 第18页 |
| 1.1 仪器 | 第18页 |
| 1.2 材料 | 第18页 |
| 2.方法与结果 | 第18-31页 |
| 2.1 方法学考察 | 第18-29页 |
| 2.1.1 色谱条件 | 第18-19页 |
| 2.1.2 对照溶液的制备 | 第19-20页 |
| 2.1.3 供试品溶液的制备 | 第20页 |
| 2.1.4 线性关系考察 | 第20-22页 |
| 2.1.5 校正因子的计算 | 第22页 |
| 2.1.6 精密度试验 | 第22-24页 |
| 2.1.7 稳定性试验 | 第24-25页 |
| 2.1.8 重复性试验 | 第25-27页 |
| 2.1.9 加样回收率 | 第27-29页 |
| 2.2 一测多评法的耐用性试验 | 第29-30页 |
| 2.2.1 校正因子重现性考察 | 第29-30页 |
| 2.3 一测多评法与外标法测定结果比较 | 第30-31页 |
| 3.讨论 | 第31-33页 |
| 3.1 供试品溶液的选择 | 第31页 |
| 3.2 耐用性考察 | 第31-32页 |
| 3.3 流动相的考察 | 第32-33页 |
| 第二章 华佗豆中碱甲的制备工艺研究 | 第33-49页 |
| 1.材料与方法 | 第33-36页 |
| 1.1 实验材料与仪器 | 第33-34页 |
| 1.1.1 材料 | 第33页 |
| 1.1.2 试剂 | 第33页 |
| 1.1.3 仪器 | 第33-34页 |
| 1.2 实验方法 | 第34-36页 |
| 1.2.1 提取工艺的确定 | 第34页 |
| 1.2.2 纯化工艺的确定 | 第34-35页 |
| 1.2.3 含量测定方法的确定 | 第35页 |
| 1.2.4 考察指标 | 第35页 |
| 1.2.5 三批样品的制备 | 第35-36页 |
| 2.结果 | 第36-46页 |
| 2.1 提取工艺研究 | 第36-39页 |
| 2.1.1 华佗豆提取溶剂的选择 | 第36页 |
| 2.1.2 华佗豆提取方法确定 | 第36-37页 |
| 2.1.3 因素水平表设定 | 第37页 |
| 2.1.4 正交实验结果 | 第37-38页 |
| 2.1.5 正交实验结果分析 | 第38-39页 |
| 2.1.6 验证实验 | 第39页 |
| 2.1.7 小结 | 第39页 |
| 2.2 浓缩工艺研究 | 第39-40页 |
| 2.2.1 比较含量变化 | 第39-40页 |
| 2.2.2 小结与讨论 | 第40页 |
| 2.3 纯化工艺研究 | 第40-46页 |
| 2.3.1 树脂型号的确定 | 第40-41页 |
| 2.3.2 树脂对碱甲的动态洗脱性能试验 | 第41-43页 |
| 2.3.3 树脂上样量考察 | 第43-44页 |
| 2.3.4 上样浓度考察 | 第44页 |
| 2.3.5 上样流速考察 | 第44页 |
| 2.3.6 上样后水洗、20%乙醇体积的考察 | 第44-45页 |
| 2.3.7 树脂解吸醇用量的考察 | 第45-46页 |
| 2.3.8 树脂解吸醇洗脱速度的考察 | 第46页 |
| 3.讨论 | 第46-48页 |
| 4.小结 | 第48-49页 |
| 第三章 华佗豆碱甲的质量标准研究 | 第49-57页 |
| 1.仪器和材料 | 第49页 |
| 1.1 仪器 | 第49页 |
| 1.2 试剂与材料 | 第49页 |
| 2.性状 | 第49页 |
| 3.薄层鉴别 | 第49-50页 |
| 4.UV检测 | 第50-52页 |
| 5.华佗豆碱甲的含量测定 | 第52-56页 |
| 5.1 色谱条件 | 第52-53页 |
| 5.1.1 色谱条件 | 第52页 |
| 5.1.2 对照品溶液的制备 | 第52页 |
| 5.1.3 供试品溶液的制备 | 第52页 |
| 5.1.4 测定 | 第52-53页 |
| 5.2 精密度实验 | 第53页 |
| 5.3 稳定性实验 | 第53-54页 |
| 5.4 重复性实验 | 第54页 |
| 5.5 加样回收率 | 第54-55页 |
| 5.6 样品测定 | 第55-56页 |
| 6.讨论 | 第56页 |
| 7.小结 | 第56-57页 |
| 参考文献 | 第57-59页 |
| 发表论文和参加科研情况说明 | 第59-60页 |
| 综述 镇痛药物的现状研究 | 第60-71页 |
| 综述参考文献 | 第68-71页 |
| 致谢 | 第71-72页 |
| 个人简历 | 第72页 |
