| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5页 |
| 前言 | 第9-10页 |
| 第一部分:医药中间体2-羟甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶的合成 | 第10-41页 |
| 第一章 绪论 | 第10-12页 |
| 第二章 2,3-二甲基吡啶-N-氧化物的合成 | 第12-16页 |
| 2.1 直接氧化法 | 第12-13页 |
| 2.1.1 过氧化物氧化法 | 第12-13页 |
| 2.1.2 高硼酸钠氧化法 | 第13页 |
| 2.1.3 次氯酸钠氧化法 | 第13页 |
| 2.1.4 环己基二氧丙烷氧化法 | 第13页 |
| 2.2 催化氧化法 | 第13-14页 |
| 2.3 实验 | 第14-15页 |
| 2.3.1 所用试剂和主要仪器 | 第14页 |
| 2.3.2 实验方法 | 第14-15页 |
| 2.4 此反应过程的机理简释 | 第15-16页 |
| 第三章 2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的制备 | 第16-25页 |
| 3.1 硝化机理 | 第16-17页 |
| 3.2 硝化方法 | 第17-19页 |
| 3.2.1 稀硝酸硝化法 | 第17页 |
| 3.2.2 浓硝酸硝化法 | 第17-18页 |
| 3.2.3 浓硫酸介质中的均相硝化法 | 第18页 |
| 3.2.4 非均相混酸硝化法 | 第18页 |
| 3.2.5 在有机溶剂中硝化法 | 第18页 |
| 3.2.6 气相硝化法 | 第18-19页 |
| 3.3 吡啶及其衍生物的硝化方法 | 第19-21页 |
| 3.3.1 直接硝化 | 第19-20页 |
| 3.3.2 氮氧化-硝化 | 第20页 |
| 3.3.3 金属硝酸盐的硝化 | 第20-21页 |
| 3.3.4 催化硝化 | 第21页 |
| 3.4 2,3-二甲基吡啶-N-氧化物的硝化 | 第21-23页 |
| 3.4.1 所用试剂和实验仪器 | 第21页 |
| 3.4.2 实验方法 | 第21-22页 |
| 3.4.3 实验结果 | 第22-23页 |
| 3.5 2,3-二甲基吡啶-N-氧化物的硝化机理简释 | 第23-25页 |
| 第四章 2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的制备 | 第25-30页 |
| 4.1 三氟乙醇 | 第25页 |
| 4.2 2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的三氟乙氧基化 | 第25-27页 |
| 4.2.1 卤素交换法 | 第26页 |
| 4.2.2 用特殊试剂氟化 | 第26页 |
| 4.2.3 直接引入含氟基团 | 第26-27页 |
| 4.3 实验部分 | 第27-28页 |
| 4.3.1 所用实验试剂和仪器 | 第27页 |
| 4.3.2 实验方法 | 第27页 |
| 4.3.3 实验结果 | 第27-28页 |
| 4.4 在硝基物上引入三氟乙氧基反应机理简释 | 第28-30页 |
| 第五章 2-羟甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶的制备 | 第30-36页 |
| 5.1 酰化方法 | 第30-31页 |
| 5.2 吡啶类甲基的酰化及水解 | 第31页 |
| 5.3 实验方法 | 第31-33页 |
| 5.4 实验结果 | 第33-34页 |
| 5.5 2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物酰化、水解反应机理简释 | 第34-36页 |
| 第一部分小结 | 第36-37页 |
| 参考文献 | 第37-41页 |
| 第二部分:橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺研究 | 第41-70页 |
| 第一章 绪论 | 第41-49页 |
| 1.1 橡胶硫化促进剂概述 | 第41-45页 |
| 1.1.1 橡胶硫化促进剂的发展趋势 | 第41-42页 |
| 1.1.2 硫化促进剂分类及特点 | 第42-45页 |
| 1.2 促进剂工作机理 | 第45-49页 |
| 1.2.1 噻唑锌盐的硫化促进机理 | 第47-48页 |
| 1.2.2 二硫代氨基甲酸锌的硫化促进机理 | 第48-49页 |
| 第二章 促进剂CBS的合成工艺研究 | 第49-53页 |
| 2.1 次氯酸钠氧化法 | 第49-50页 |
| 2.2 双氧水氧化法 | 第50页 |
| 2.3 无氧化剂合成法 | 第50-51页 |
| 2.4 氧气氧化法 | 第51-53页 |
| 第三章 实验部分 | 第53-67页 |
| 3.1 双氧水催化氧化法制备促进剂CBS | 第53-61页 |
| 3.1.1 所用试剂 | 第53页 |
| 3.1.2 反应原理 | 第53-54页 |
| 3.1.3 实验过程 | 第54-56页 |
| 3.1.4 实验结果 | 第56-61页 |
| 3.1.5 反应条件考察小结 | 第61页 |
| 3.2 CBS在环己胺水溶液中溶解度的测定 | 第61-67页 |
| 3.2.1 所用实验设备及试剂 | 第61-62页 |
| 3.2.2 实验操作 | 第62页 |
| 3.2.3 实验设备验证 | 第62-63页 |
| 3.2.4 实验结果 | 第63-66页 |
| 3.2.5 结论 | 第66-67页 |
| 第二部分小结 | 第67-68页 |
| 参考文献 | 第68-70页 |
| 致谢 | 第70-71页 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文 | 第71页 |
