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盐酸氟桂利嗪的合成工艺改进

摘要第5-6页
Abstract第6页
1 前言第11-23页
    1.1 课题意义第11-12页
    1.2 产品合成方法概述第12-20页
        1.2.1 4,4’-二氟二苯甲酮的合成路线总结第12-17页
        1.2.2 以哌嗪和双(4-氟苯基)氯甲烷为起始原料的合成产物路线总结第17-18页
        1.2.3 以肉桂基哌嗪为起始原料的合成最终产物路线总结第18页
        1.2.4 以苯乙烯和多聚甲醛为起始原料的合成最终产物路线总结第18-19页
        1.2.5 直接合成法第19-20页
    1.3 对现有文献的主要改进措施第20-23页
        1.3.1 合成工艺的优化第20-21页
        1.3.2 具体改进方法简述第21-23页
2 实验部分第23-33页
    2.1 实验所用仪器和药品第23-24页
    2.2 4,4’-二氟二苯甲酮的合成第24-25页
        2.2.1 反应合成路线第24页
        2.2.2 反应步骤第24-25页
    2.3 4,4’-二氟二苯甲醇的合成第25-26页
        2.3.1 硼氢化钠还原法第25页
        2.3.2 锌粉还原法第25-26页
        2.3.3 氢化锂铝还原法第26页
    2.4 双(4-氟苯基)溴甲烷的合成第26-28页
        2.4.1 NBS溴代法第26-27页
        2.4.2 Br_2溴代法第27页
        2.4.3 HBr溴代法第27-28页
        2.4.4 氢溴酸的硫酸溶液溴代法第28页
    2.5 肉桂基氯的合成第28-30页
        2.5.1 氯化亚砜法第28-29页
        2.5.2 浓盐酸法第29页
        2.5.3 三氯氧磷法第29-30页
    2.6 肉桂基哌嗪的合成第30-31页
        2.6.1 KI法第30页
        2.6.2 Cs_2CO_3法第30-31页
    2.7 盐酸氟桂利嗪的合成第31-33页
        2.7.1 三乙胺法第31页
        2.7.2 2 2-二环己基磷-2,4,6-三异丙基联苯法第31-32页
        2.7.3 碳酸铯法第32-33页
3 实验结果与讨论第33-51页
    3.1 4,4,-二氟二苯甲酮的合成实验结果与讨论第33-37页
        3.1.1 影响4,4’-二氟二苯甲酮的合成因素分析与讨论第33-36页
        3.1.2 4,4’-二氟二苯甲酮的LC-MS谱图表征第36页
        3.1.3 4,4’-二氟二苯甲酮的核磁谱图表征第36页
        3.1.4 4,4’-二氟二苯甲酮反应机理讨论第36-37页
        3.1.5 小结第37页
    3.2 4,4,-二氟二苯甲醇的合成实验结果与讨论第37-40页
        3.2.1 还原反应机理讨论第37-38页
        3.2.2 影响4,4,-二氟二苯甲醇的合成因素分析与讨论第38-40页
        3.2.3 小结第40页
    3.3 双(4-氟苯基)溴甲烷的合成实验结果与讨论第40-45页
        3.3.1 反应机理讨论第40-41页
        3.3.2 影响双(4-氟苯基)溴甲烷的合成因素分析与讨论第41-45页
        3.3.3 小结第45页
    3.4 肉桂基氯的合成实验结果与讨论第45-48页
        3.4.1 反应机理讨论第45-46页
        3.4.2 影响肉桂基氯的合成因素分析与讨论第46-47页
        3.4.3 小结第47-48页
    3.5 肉桂基哌嗪的合成实验结果与讨论第48页
    3.6 盐酸氟桂利嗪的合成实验结果与讨论第48-51页
        3.6.1 盐酸氟桂利嗪的红外谱图表征第49页
        3.6.2 盐酸氟桂利嗪的核磁谱图表征第49页
        3.6.3 盐酸氟桂利嗪的LC-MS谱图表征第49页
        3.6.4 影响盐酸氟桂利嗪的合成因素分析与讨论第49-50页
        3.6.5 小结第50-51页
4 总结与展望第51-52页
    4.1 总结第51页
    4.2 展望第51-52页
致谢第52-53页
参考文献第53-57页
附录A 产物的核磁谱图第57-59页
附录B 产物的红外光谱图第59-60页
附录C 产物的质谱图第60-63页
附录D 产物的HPLC谱图第63-64页
附录E 攻读硕士学位期间发表的学术论文第64页

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