摘要 | 第5-6页 |
Abstract | 第6页 |
1 前言 | 第11-23页 |
1.1 课题意义 | 第11-12页 |
1.2 产品合成方法概述 | 第12-20页 |
1.2.1 4,4’-二氟二苯甲酮的合成路线总结 | 第12-17页 |
1.2.2 以哌嗪和双(4-氟苯基)氯甲烷为起始原料的合成产物路线总结 | 第17-18页 |
1.2.3 以肉桂基哌嗪为起始原料的合成最终产物路线总结 | 第18页 |
1.2.4 以苯乙烯和多聚甲醛为起始原料的合成最终产物路线总结 | 第18-19页 |
1.2.5 直接合成法 | 第19-20页 |
1.3 对现有文献的主要改进措施 | 第20-23页 |
1.3.1 合成工艺的优化 | 第20-21页 |
1.3.2 具体改进方法简述 | 第21-23页 |
2 实验部分 | 第23-33页 |
2.1 实验所用仪器和药品 | 第23-24页 |
2.2 4,4’-二氟二苯甲酮的合成 | 第24-25页 |
2.2.1 反应合成路线 | 第24页 |
2.2.2 反应步骤 | 第24-25页 |
2.3 4,4’-二氟二苯甲醇的合成 | 第25-26页 |
2.3.1 硼氢化钠还原法 | 第25页 |
2.3.2 锌粉还原法 | 第25-26页 |
2.3.3 氢化锂铝还原法 | 第26页 |
2.4 双(4-氟苯基)溴甲烷的合成 | 第26-28页 |
2.4.1 NBS溴代法 | 第26-27页 |
2.4.2 Br_2溴代法 | 第27页 |
2.4.3 HBr溴代法 | 第27-28页 |
2.4.4 氢溴酸的硫酸溶液溴代法 | 第28页 |
2.5 肉桂基氯的合成 | 第28-30页 |
2.5.1 氯化亚砜法 | 第28-29页 |
2.5.2 浓盐酸法 | 第29页 |
2.5.3 三氯氧磷法 | 第29-30页 |
2.6 肉桂基哌嗪的合成 | 第30-31页 |
2.6.1 KI法 | 第30页 |
2.6.2 Cs_2CO_3法 | 第30-31页 |
2.7 盐酸氟桂利嗪的合成 | 第31-33页 |
2.7.1 三乙胺法 | 第31页 |
2.7.2 2 2-二环己基磷-2,4,6-三异丙基联苯法 | 第31-32页 |
2.7.3 碳酸铯法 | 第32-33页 |
3 实验结果与讨论 | 第33-51页 |
3.1 4,4,-二氟二苯甲酮的合成实验结果与讨论 | 第33-37页 |
3.1.1 影响4,4’-二氟二苯甲酮的合成因素分析与讨论 | 第33-36页 |
3.1.2 4,4’-二氟二苯甲酮的LC-MS谱图表征 | 第36页 |
3.1.3 4,4’-二氟二苯甲酮的核磁谱图表征 | 第36页 |
3.1.4 4,4’-二氟二苯甲酮反应机理讨论 | 第36-37页 |
3.1.5 小结 | 第37页 |
3.2 4,4,-二氟二苯甲醇的合成实验结果与讨论 | 第37-40页 |
3.2.1 还原反应机理讨论 | 第37-38页 |
3.2.2 影响4,4,-二氟二苯甲醇的合成因素分析与讨论 | 第38-40页 |
3.2.3 小结 | 第40页 |
3.3 双(4-氟苯基)溴甲烷的合成实验结果与讨论 | 第40-45页 |
3.3.1 反应机理讨论 | 第40-41页 |
3.3.2 影响双(4-氟苯基)溴甲烷的合成因素分析与讨论 | 第41-45页 |
3.3.3 小结 | 第45页 |
3.4 肉桂基氯的合成实验结果与讨论 | 第45-48页 |
3.4.1 反应机理讨论 | 第45-46页 |
3.4.2 影响肉桂基氯的合成因素分析与讨论 | 第46-47页 |
3.4.3 小结 | 第47-48页 |
3.5 肉桂基哌嗪的合成实验结果与讨论 | 第48页 |
3.6 盐酸氟桂利嗪的合成实验结果与讨论 | 第48-51页 |
3.6.1 盐酸氟桂利嗪的红外谱图表征 | 第49页 |
3.6.2 盐酸氟桂利嗪的核磁谱图表征 | 第49页 |
3.6.3 盐酸氟桂利嗪的LC-MS谱图表征 | 第49页 |
3.6.4 影响盐酸氟桂利嗪的合成因素分析与讨论 | 第49-50页 |
3.6.5 小结 | 第50-51页 |
4 总结与展望 | 第51-52页 |
4.1 总结 | 第51页 |
4.2 展望 | 第51-52页 |
致谢 | 第52-53页 |
参考文献 | 第53-57页 |
附录A 产物的核磁谱图 | 第57-59页 |
附录B 产物的红外光谱图 | 第59-60页 |
附录C 产物的质谱图 | 第60-63页 |
附录D 产物的HPLC谱图 | 第63-64页 |
附录E 攻读硕士学位期间发表的学术论文 | 第64页 |