医药级二硫代二苯并噻唑合成工艺研究
| 摘要 | 第1-5页 |
| Abstract | 第5-12页 |
| 1 文献综述 | 第12-26页 |
| ·医药中间体简介 | 第12-13页 |
| ·国内外医药中间体的发展状况 | 第12页 |
| ·医药中间体的发展趋势 | 第12-13页 |
| ·促进剂M简介 | 第13-15页 |
| ·促进剂M的合成方法 | 第13-14页 |
| ·邻硝基氯苯法 | 第13页 |
| ·苯胺法 | 第13-14页 |
| ·硝基苯法和亚硝基苯法 | 第14页 |
| ·苯并噻唑法 | 第14页 |
| ·硝基苯/苯胺混合法 | 第14页 |
| ·硝基苯/乙醇法 | 第14页 |
| ·促进剂M的应用 | 第14-15页 |
| ·硫化促进剂 | 第14页 |
| ·促进剂母体 | 第14-15页 |
| ·化学增塑剂 | 第15页 |
| ·金属缓蚀剂 | 第15页 |
| ·矿物浮选机 | 第15页 |
| ·树脂改性剂 | 第15页 |
| ·引发剂 | 第15页 |
| ·贵重金属萃取剂 | 第15页 |
| ·二硫代二苯并噻唑简介 | 第15-23页 |
| ·二硫代二苯并噻唑的应用 | 第16-17页 |
| ·橡胶硫化促进剂 | 第16页 |
| ·医药中间体 | 第16-17页 |
| ·二硫代二苯并噻唑的合成方法 | 第17-23页 |
| ·亚硝酸钠氧化法 | 第18页 |
| ·溴酸钾氧化法 | 第18页 |
| ·氯气氧化法 | 第18-19页 |
| ·次氯酸钠氧化法 | 第19页 |
| ·氧气氧化法 | 第19-20页 |
| ·双氧水氧化法 | 第20-22页 |
| ·电解氧化法 | 第22页 |
| ·其他氧化法 | 第22-23页 |
| ·课题的意义与研究内容 | 第23-26页 |
| ·课题的意义 | 第23-24页 |
| ·课题的研究内容 | 第24-26页 |
| 2 酸碱法促进剂M的精制 | 第26-36页 |
| ·引言 | 第26页 |
| ·实验部分 | 第26-28页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第26-27页 |
| ·实验试剂 | 第26页 |
| ·实验仪器 | 第26-27页 |
| ·实验原理及工艺流程图 | 第27页 |
| ·实验方法及计算方法 | 第27-28页 |
| ·产物分析表征方法 | 第28页 |
| ·结果与讨论 | 第28-34页 |
| ·去离子水用量对酸碱法M精制的影响 | 第28页 |
| ·NaOH溶液用量对酸碱法M精制的影响 | 第28-29页 |
| ·活性炭用量对酸碱法M精制的影响 | 第29-30页 |
| ·吸附时间对酸碱法M精制的影响 | 第30页 |
| ·正交试验结果与分析 | 第30-31页 |
| ·较佳条件下重复试验 | 第31-32页 |
| ·产物结构表征 | 第32-34页 |
| ·本章小结 | 第34-36页 |
| 3 溶剂法促进剂M的精制 | 第36-46页 |
| ·引言 | 第36页 |
| ·实验部分 | 第36-37页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第36页 |
| ·实验试剂 | 第36页 |
| ·实验仪器 | 第36页 |
| ·实验原理及工艺流程图 | 第36-37页 |
| ·实验方法及计算方法 | 第37页 |
| ·产物分析表征方法 | 第37页 |
| ·结果与讨论 | 第37-43页 |
| ·去离子水用量对溶剂法M精制的影响 | 第37-38页 |
| ·NaOH溶液用量对溶剂法M精制的影响 | 第38-39页 |
| ·活性炭用量对溶剂法M精制的影响 | 第39页 |
| ·吸附时间对溶剂法M精制的影响 | 第39-40页 |
| ·正交试验结果与分析 | 第40-41页 |
| ·最佳条件下重复试验 | 第41页 |
| ·产物结构表征 | 第41-43页 |
| ·本章小结 | 第43-46页 |
| 4 促进剂M定量分析方法的建立 | 第46-52页 |
| ·引言 | 第46页 |
| ·实验部分 | 第46-47页 |
| ·实验试剂与仪器 | 第46-47页 |
| ·实验试剂 | 第46页 |
| ·实验仪器 | 第46-47页 |
| ·实验原理 | 第47页 |
| ·实验方法 | 第47页 |
| ·计算公式 | 第47页 |
| ·实验结果与讨论 | 第47-51页 |
| ·亚硫酸钠用量对促进剂M含量的影响 | 第47-48页 |
| ·还原反应温度对促进剂含量的影响 | 第48-49页 |
| ·还原反应时间对氧化终点的影响 | 第49页 |
| ·促进剂M含量分析结果 | 第49-50页 |
| ·加标回收率 | 第50-51页 |
| ·本章小结 | 第51-52页 |
| 5 乙醇溶剂法制备DM的工艺研究 | 第52-64页 |
| ·引言 | 第52页 |
| ·实验部分 | 第52-53页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第52页 |
| ·实验试剂 | 第52页 |
| ·实验仪器 | 第52页 |
| ·实验原理及工艺流程图 | 第52-53页 |
| ·实验方法及计算方法 | 第53页 |
| ·产物分析表征方法 | 第53页 |
| ·结果与讨论 | 第53-61页 |
| ·溶剂用量的影响 | 第53-54页 |
| ·反应温度的影响 | 第54-55页 |
| ·反应时间的影响 | 第55页 |
| ·加料时间的影响 | 第55-56页 |
| ·物料配比的影响 | 第56页 |
| ·加料方式的影响 | 第56-57页 |
| ·正交试验结果与分析 | 第57-59页 |
| ·较佳工艺条件下重复试验 | 第59页 |
| ·产品结构表征 | 第59-61页 |
| ·本章小结 | 第61-64页 |
| 6 四氢呋喃溶剂法制备DM工艺研究 | 第64-76页 |
| ·引言 | 第64页 |
| ·实验部分 | 第64-65页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第64-65页 |
| ·实验试剂 | 第64页 |
| ·实验仪器 | 第64-65页 |
| ·实验原理及工艺流程图 | 第65页 |
| ·实验方法及计算方法 | 第65页 |
| ·产物分析表征方法 | 第65页 |
| ·结果与讨论 | 第65-74页 |
| ·促进剂M在不同溶剂中的溶解度 | 第65-66页 |
| ·溶剂用量的影响 | 第66-67页 |
| ·反应温度的影响 | 第67页 |
| ·反应时间的影响 | 第67-68页 |
| ·滴加时间对产物收率的影响 | 第68页 |
| ·物料配比的影响 | 第68-69页 |
| ·加料方式的影响 | 第69-70页 |
| ·正交试验结果与分析 | 第70-71页 |
| ·最佳工艺条件下重复试验 | 第71-72页 |
| ·产品结构表征 | 第72-74页 |
| ·本章小结 | 第74-76页 |
| 7 结论 | 第76-78页 |
| 参考文献 | 第78-82页 |
| 致谢 | 第82-84页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 | 第84-87页 |
