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医药级二硫代二苯并噻唑合成工艺研究

摘要第1-5页
Abstract第5-12页
1 文献综述第12-26页
   ·医药中间体简介第12-13页
     ·国内外医药中间体的发展状况第12页
     ·医药中间体的发展趋势第12-13页
   ·促进剂M简介第13-15页
     ·促进剂M的合成方法第13-14页
       ·邻硝基氯苯法第13页
       ·苯胺法第13-14页
       ·硝基苯法和亚硝基苯法第14页
       ·苯并噻唑法第14页
       ·硝基苯/苯胺混合法第14页
       ·硝基苯/乙醇法第14页
     ·促进剂M的应用第14-15页
       ·硫化促进剂第14页
       ·促进剂母体第14-15页
       ·化学增塑剂第15页
       ·金属缓蚀剂第15页
       ·矿物浮选机第15页
       ·树脂改性剂第15页
       ·引发剂第15页
       ·贵重金属萃取剂第15页
   ·二硫代二苯并噻唑简介第15-23页
     ·二硫代二苯并噻唑的应用第16-17页
       ·橡胶硫化促进剂第16页
       ·医药中间体第16-17页
     ·二硫代二苯并噻唑的合成方法第17-23页
       ·亚硝酸钠氧化法第18页
       ·溴酸钾氧化法第18页
       ·氯气氧化法第18-19页
       ·次氯酸钠氧化法第19页
       ·氧气氧化法第19-20页
       ·双氧水氧化法第20-22页
       ·电解氧化法第22页
       ·其他氧化法第22-23页
   ·课题的意义与研究内容第23-26页
     ·课题的意义第23-24页
     ·课题的研究内容第24-26页
2 酸碱法促进剂M的精制第26-36页
   ·引言第26页
   ·实验部分第26-28页
     ·实验仪器及试剂第26-27页
       ·实验试剂第26页
       ·实验仪器第26-27页
     ·实验原理及工艺流程图第27页
     ·实验方法及计算方法第27-28页
     ·产物分析表征方法第28页
   ·结果与讨论第28-34页
     ·去离子水用量对酸碱法M精制的影响第28页
     ·NaOH溶液用量对酸碱法M精制的影响第28-29页
     ·活性炭用量对酸碱法M精制的影响第29-30页
     ·吸附时间对酸碱法M精制的影响第30页
     ·正交试验结果与分析第30-31页
     ·较佳条件下重复试验第31-32页
     ·产物结构表征第32-34页
   ·本章小结第34-36页
3 溶剂法促进剂M的精制第36-46页
   ·引言第36页
   ·实验部分第36-37页
     ·实验仪器及试剂第36页
       ·实验试剂第36页
       ·实验仪器第36页
     ·实验原理及工艺流程图第36-37页
     ·实验方法及计算方法第37页
     ·产物分析表征方法第37页
   ·结果与讨论第37-43页
     ·去离子水用量对溶剂法M精制的影响第37-38页
     ·NaOH溶液用量对溶剂法M精制的影响第38-39页
     ·活性炭用量对溶剂法M精制的影响第39页
     ·吸附时间对溶剂法M精制的影响第39-40页
     ·正交试验结果与分析第40-41页
     ·最佳条件下重复试验第41页
     ·产物结构表征第41-43页
   ·本章小结第43-46页
4 促进剂M定量分析方法的建立第46-52页
   ·引言第46页
   ·实验部分第46-47页
     ·实验试剂与仪器第46-47页
       ·实验试剂第46页
       ·实验仪器第46-47页
     ·实验原理第47页
     ·实验方法第47页
     ·计算公式第47页
   ·实验结果与讨论第47-51页
     ·亚硫酸钠用量对促进剂M含量的影响第47-48页
     ·还原反应温度对促进剂含量的影响第48-49页
     ·还原反应时间对氧化终点的影响第49页
     ·促进剂M含量分析结果第49-50页
     ·加标回收率第50-51页
   ·本章小结第51-52页
5 乙醇溶剂法制备DM的工艺研究第52-64页
   ·引言第52页
   ·实验部分第52-53页
     ·实验仪器及试剂第52页
       ·实验试剂第52页
       ·实验仪器第52页
     ·实验原理及工艺流程图第52-53页
     ·实验方法及计算方法第53页
     ·产物分析表征方法第53页
   ·结果与讨论第53-61页
     ·溶剂用量的影响第53-54页
     ·反应温度的影响第54-55页
     ·反应时间的影响第55页
     ·加料时间的影响第55-56页
     ·物料配比的影响第56页
     ·加料方式的影响第56-57页
     ·正交试验结果与分析第57-59页
     ·较佳工艺条件下重复试验第59页
     ·产品结构表征第59-61页
   ·本章小结第61-64页
6 四氢呋喃溶剂法制备DM工艺研究第64-76页
   ·引言第64页
   ·实验部分第64-65页
     ·实验仪器及试剂第64-65页
       ·实验试剂第64页
       ·实验仪器第64-65页
     ·实验原理及工艺流程图第65页
     ·实验方法及计算方法第65页
     ·产物分析表征方法第65页
   ·结果与讨论第65-74页
     ·促进剂M在不同溶剂中的溶解度第65-66页
     ·溶剂用量的影响第66-67页
     ·反应温度的影响第67页
     ·反应时间的影响第67-68页
     ·滴加时间对产物收率的影响第68页
     ·物料配比的影响第68-69页
     ·加料方式的影响第69-70页
     ·正交试验结果与分析第70-71页
     ·最佳工艺条件下重复试验第71-72页
     ·产品结构表征第72-74页
   ·本章小结第74-76页
7 结论第76-78页
参考文献第78-82页
致谢第82-84页
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录第84-87页

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