摘要 | 第1-9页 |
ABSTRACT | 第9-11页 |
引言 | 第11-15页 |
第一章 黄芪甲苷转移率的合理性研究 | 第15-23页 |
1 样品信息 | 第15-18页 |
2 考察制剂中黄芪甲苷转移率 | 第18-21页 |
·仪器与试药 | 第18页 |
·仪器 | 第18页 |
·试药 | 第18页 |
·色谱条件 | 第18页 |
·对照品溶液的制备 | 第18-19页 |
·供试品溶液的制备 | 第19页 |
·转移率转移率的测定 | 第19-20页 |
·结果与讨论 | 第20-21页 |
3 补中益气丸半成品及成品中黄芪甲苷转移率考察 | 第21-23页 |
·半成品及成品黄芪甲苷转移率考察 | 第21-22页 |
·结果与讨论 | 第22-23页 |
第二章 转移率异常的干扰因素研究 | 第23-38页 |
1 样品前处理中酸碱性的影响 | 第24-31页 |
·仪器与试药 | 第24-25页 |
·仪器 | 第25页 |
·试药 | 第25页 |
·色谱条件和质谱条件 | 第25-26页 |
·色谱条件 | 第25页 |
·质谱条件 | 第25-26页 |
·对照品溶液的制备 | 第26-27页 |
·样品溶液的制备 | 第27页 |
·测定法 | 第27页 |
·测定结果 | 第27-30页 |
·氨水的影响 | 第27-29页 |
·酸碱性条件的影响 | 第29-30页 |
·仪器检出限 | 第30页 |
·结果与讨论 | 第30-31页 |
2 现行标准的局限性 | 第31-38页 |
·氨试液洗涤的考察 | 第34-35页 |
·氨试液用量以及洗涤次数的考察 | 第35-37页 |
·结果与讨论 | 第37-38页 |
第三章 黄芪及其制剂中4种皂苷成分的含量测定方法研究 | 第38-62页 |
1 建立黄芪药材中同时测定4种皂苷含量的方法 | 第38-53页 |
·仪器与试药 | 第38-39页 |
·仪器 | 第38页 |
·试药 | 第38-39页 |
·色谱与质谱条件 | 第39-40页 |
·色谱条件 | 第39页 |
·质谱条件 | 第39-40页 |
·对照品溶液的制备 | 第40页 |
·流动相的选择 | 第40-41页 |
·线性关系考察 | 第41-45页 |
·检测限 | 第45页 |
·定量限 | 第45-46页 |
·供试品溶液的制备 | 第46-47页 |
·提取方法选择 | 第46-47页 |
·提取时间选择 | 第47页 |
·精密度试验 | 第47-48页 |
·溶液稳定性试验 | 第48-49页 |
·重复性试验 | 第49页 |
·回收率试验 | 第49-51页 |
·样品测定结果 | 第51-53页 |
·结果与讨论 | 第53页 |
2 一测多评方法的探索性研究 | 第53-62页 |
·内参物的选择 | 第54页 |
·相对校正因子(f_(ils))与“一测多评”法 | 第54-60页 |
·对照品溶液制备 | 第54-55页 |
·相对校正因子的测定 | 第55-56页 |
·样品测定与结果验证 | 第56-60页 |
·结果与讨论 | 第60-62页 |
结论 | 第62-63页 |
致谢 | 第63-64页 |
参考文献 | 第64-66页 |
附图 | 第66-70页 |
附录 | 第70-80页 |
附录1 综述 | 第70-79页 |
参考文献 | 第76-79页 |
附录2 攻读学位期间主要研究成果及发表论文 | 第79-80页 |