| 摘要 | 第6-7页 |
| Abstract | 第7页 |
| 1 绪论 | 第10-20页 |
| 1.1 硅胶基质填料 | 第10-11页 |
| 1.2 硅胶基质填料的表征与评价 | 第11-12页 |
| 1.3 硅胶基质材料的纯度 | 第12页 |
| 1.4 硅胶基质材料中金属离子测定技术 | 第12-15页 |
| 1.4.1 原子吸收光谱法 | 第12-13页 |
| 1.4.2 原子发射光谱法 | 第13页 |
| 1.4.3 电感耦合等离子体质谱法 | 第13页 |
| 1.4.4 离子色谱法 | 第13-15页 |
| 1.5 样品前处理方法 | 第15-19页 |
| 1.5.1 干式灰化法 | 第16-17页 |
| 1.5.2 湿法消解法 | 第17-18页 |
| 1.5.3 微波消解法 | 第18-19页 |
| 1.6 本论文的选题意义 | 第19-20页 |
| 2 实验部分 | 第20-25页 |
| 2.1 试剂与仪器 | 第20-21页 |
| 2.1.1 实验试剂 | 第20页 |
| 2.1.2 实验仪器 | 第20-21页 |
| 2.2 离子色谱分析方法的建立 | 第21-22页 |
| 2.2.1 色谱条件 | 第21-22页 |
| 2.2.2 系统稳定性 | 第22页 |
| 2.2.3 线性相关性 | 第22页 |
| 2.2.4 标准品的检出限和定量限 | 第22页 |
| 2.3 硅胶消解方法分析研究 | 第22-23页 |
| 2.3.1 色谱条件 | 第23页 |
| 2.3.2 样品消解方法的确定 | 第23页 |
| 2.3.3 消解方法的重复性 | 第23页 |
| 2.3.4 消解方法的加标回收率 | 第23页 |
| 2.4 硅胶制备过程中金属离子监控 | 第23-25页 |
| 3 结果与讨论 | 第25-49页 |
| 3.1 离子色谱分析方法的建立 | 第25-31页 |
| 3.1.1 色谱柱评价 | 第25-26页 |
| 3.1.2 色谱条件优化 | 第26-27页 |
| 3.1.3 系统稳定性 | 第27-28页 |
| 3.1.4 线性相关性 | 第28-30页 |
| 3.1.5 方法检出限和定量限的计算 | 第30页 |
| 3.1.6 硅胶样品初步分析 | 第30-31页 |
| 3.2 硅胶前处理方法优化 | 第31-40页 |
| 3.2.1 硅胶称样量 | 第31页 |
| 3.2.2 温度选择 | 第31页 |
| 3.2.3 硅胶消解所用酸种类优化 | 第31-32页 |
| 3.2.4 未知峰定性 | 第32页 |
| 3.2.5 氢氟酸酸用量选择 | 第32-34页 |
| 3.2.6 消解过程选择 | 第34-38页 |
| 3.2.7 反王水用量选择 | 第38-39页 |
| 3.2.8 抗坏血酸用量选择 | 第39-40页 |
| 3.3 消解方法重复性 | 第40-44页 |
| 3.3.1 柱层析硅胶消解重复性 | 第40-41页 |
| 3.3.2 某商品化硅胶消解重复性 | 第41-43页 |
| 3.3.3 实验室 PICA 法合成硅胶消解重复性 | 第43-44页 |
| 3.4 消解方法的加标回收率测定 | 第44页 |
| 3.5 不同制备方法对硅胶微球中金属离子的影响 | 第44-47页 |
| 3.5.1 两种方法制备硅胶的原料测定 | 第46-47页 |
| 3.5.2 新原料的测定 | 第47页 |
| 3.6 溶胶凝胶-聚合诱导胶体凝聚法制备硅胶过程测定 | 第47-49页 |
| 结论 | 第49-50页 |
| 参考文献 | 第50-54页 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第54-55页 |
| 致谢 | 第55-56页 |