| 中文摘要 | 第12-14页 |
| ABSTRACT | 第14-15页 |
| 符号说明 | 第16-17页 |
| 第一章 前言 | 第17-20页 |
| 第二章 布洛芬中2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸的制备 | 第20-23页 |
| 1 仪器设备和试剂 | 第20页 |
| 1.1 仪器设备 | 第20页 |
| 1.2 试剂 | 第20页 |
| 2 方法和结果 | 第20-21页 |
| 2.1 2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸的初步制备 | 第20-21页 |
| 2.1.1 制备色谱条件 | 第20页 |
| 2.1.2 初步制备 | 第20-21页 |
| 2.1.3 乙腈回收方法 | 第21页 |
| 2.1.4 收集液的浓缩 | 第21页 |
| 2.2 2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸的精制 | 第21页 |
| 3 讨论 | 第21-22页 |
| 4 结论 | 第22-23页 |
| 第三章 2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸的结构确证 | 第23-34页 |
| 1 仪器设备及试剂 | 第23页 |
| 1.1 仪器设备 | 第23页 |
| 1.2 试剂 | 第23页 |
| 2 方法与结果 | 第23-32页 |
| 2.1 高效液相色谱 | 第23-25页 |
| 2.1.1 色谱条件 | 第23页 |
| 2.1.2 液相色谱图 | 第23-25页 |
| 2.2 色谱质谱联用 | 第25页 |
| 2.2.1 色谱条件 | 第25页 |
| 2.2.2 质谱扫描条件 | 第25页 |
| 2.2.3 样品溶液的制备及测定 | 第25页 |
| 2.2.4 结果与解析 | 第25页 |
| 2.3 核磁共振 | 第25-32页 |
| 2.3.1 氢谱 | 第25-27页 |
| 2.3.2 碳谱 | 第27-32页 |
| 2.4 综合解析 | 第32页 |
| 3 讨论 | 第32-33页 |
| 4 结论 | 第33-34页 |
| 第四章 布洛芬及2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸含量分析方法的建立和方法学验证 | 第34-50页 |
| 1 布洛芬基本介绍 | 第34-35页 |
| 2 仪器设备及试剂 | 第35页 |
| 3 方法和结果 | 第35-48页 |
| 3.1 布洛芬及2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸含量分析方法的建立 | 第35-42页 |
| 3.1.1 波长的选择 | 第35-36页 |
| 3.1.2 色谱柱和流动相组成的选择 | 第36-39页 |
| 3.1.3 流动相缓冲液pH的确定 | 第39-40页 |
| 3.1.4 色谱条件的确定 | 第40页 |
| 3.1.5 2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸校正因子的测定 | 第40-41页 |
| 3.1.6 分析方法的建立 | 第41-42页 |
| 3.2 布洛芬及2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸含量分析方法的验证 | 第42-48页 |
| 3.2.1 专属性 | 第42-43页 |
| 3.2.2 2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸检测限和定量限 | 第43-45页 |
| 3.2.3 重复性 | 第45页 |
| 3.2.4 中间精密度 | 第45页 |
| 3.2.5 线性及范围 | 第45-46页 |
| 3.2.6 准确度 | 第46-47页 |
| 3.2.7 耐用性(样品溶液存放时间对测定结果的影响) | 第47-48页 |
| 3.2.8 对本公司生产的布洛芬中2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸及布洛芬含量的检验结果 | 第48页 |
| 4 讨论 | 第48-49页 |
| 5 结论 | 第49-50页 |
| 第五章 布洛芬中2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸的产生机理研究 | 第50-56页 |
| 1 布洛芬合成路线简介 | 第50-51页 |
| 2 仪器设备及试剂 | 第51页 |
| 3 方法与结果 | 第51-53页 |
| 3.1 异丁苯高沸物的分离 | 第51-52页 |
| 3.2 气相-质谱法色谱条件 | 第52页 |
| 3.3 异丁苯高沸物的气相色谱-质谱分析 | 第52-53页 |
| 3.4 异丁苯中2-甲基-1-苯基丙烯的产生机理 | 第53页 |
| 4 布洛芬中2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸的产生机理 | 第53-54页 |
| 5 讨论 | 第54-55页 |
| 6 结论 | 第55-56页 |
| 第六章 布洛芬中2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸去除、降低的工艺研究 | 第56-67页 |
| 1 仪器设备及试剂 | 第56页 |
| 2 方法与结果 | 第56-65页 |
| 2.1 对比试验 | 第57页 |
| 2.2 方案一(9.6%的次氯酸钠作为氧化剂) | 第57页 |
| 2.3 方案二(30%双氧水作为氧化剂) | 第57-58页 |
| 2.4 试验结果及分析 | 第58-59页 |
| 2.5 工艺改进前后对布洛芬粗品、成品质量影响分析 | 第59-65页 |
| 2.5.1 工艺改进前后粗品质量数据 | 第60-61页 |
| 2.5.2 工艺改进前后成品质量数据 | 第61-64页 |
| 2.5.3 工艺改进前后成品中相关杂质的检测数据 | 第64-65页 |
| 3 讨论 | 第65页 |
| 4 结论 | 第65-67页 |
| 第七章 全文总结 | 第67-69页 |
| 参考文献 | 第69-71页 |
| 致谢 | 第71-72页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第72-73页 |
| 附件 | 第73页 |
