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布洛芬中2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基] 丙酸及其分析方法的研究

中文摘要第12-14页
ABSTRACT第14-15页
符号说明第16-17页
第一章 前言第17-20页
第二章 布洛芬中2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸的制备第20-23页
    1 仪器设备和试剂第20页
        1.1 仪器设备第20页
        1.2 试剂第20页
    2 方法和结果第20-21页
        2.1 2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸的初步制备第20-21页
            2.1.1 制备色谱条件第20页
            2.1.2 初步制备第20-21页
            2.1.3 乙腈回收方法第21页
            2.1.4 收集液的浓缩第21页
        2.2 2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸的精制第21页
    3 讨论第21-22页
    4 结论第22-23页
第三章 2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸的结构确证第23-34页
    1 仪器设备及试剂第23页
        1.1 仪器设备第23页
        1.2 试剂第23页
    2 方法与结果第23-32页
        2.1 高效液相色谱第23-25页
            2.1.1 色谱条件第23页
            2.1.2 液相色谱图第23-25页
        2.2 色谱质谱联用第25页
            2.2.1 色谱条件第25页
            2.2.2 质谱扫描条件第25页
            2.2.3 样品溶液的制备及测定第25页
            2.2.4 结果与解析第25页
        2.3 核磁共振第25-32页
            2.3.1 氢谱第25-27页
            2.3.2 碳谱第27-32页
        2.4 综合解析第32页
    3 讨论第32-33页
    4 结论第33-34页
第四章 布洛芬及2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸含量分析方法的建立和方法学验证第34-50页
    1 布洛芬基本介绍第34-35页
    2 仪器设备及试剂第35页
    3 方法和结果第35-48页
        3.1 布洛芬及2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸含量分析方法的建立第35-42页
            3.1.1 波长的选择第35-36页
            3.1.2 色谱柱和流动相组成的选择第36-39页
            3.1.3 流动相缓冲液pH的确定第39-40页
            3.1.4 色谱条件的确定第40页
            3.1.5 2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸校正因子的测定第40-41页
            3.1.6 分析方法的建立第41-42页
        3.2 布洛芬及2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸含量分析方法的验证第42-48页
            3.2.1 专属性第42-43页
            3.2.2 2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸检测限和定量限第43-45页
            3.2.3 重复性第45页
            3.2.4 中间精密度第45页
            3.2.5 线性及范围第45-46页
            3.2.6 准确度第46-47页
            3.2.7 耐用性(样品溶液存放时间对测定结果的影响)第47-48页
            3.2.8 对本公司生产的布洛芬中2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸及布洛芬含量的检验结果第48页
    4 讨论第48-49页
    5 结论第49-50页
第五章 布洛芬中2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸的产生机理研究第50-56页
    1 布洛芬合成路线简介第50-51页
    2 仪器设备及试剂第51页
    3 方法与结果第51-53页
        3.1 异丁苯高沸物的分离第51-52页
        3.2 气相-质谱法色谱条件第52页
        3.3 异丁苯高沸物的气相色谱-质谱分析第52-53页
        3.4 异丁苯中2-甲基-1-苯基丙烯的产生机理第53页
    4 布洛芬中2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸的产生机理第53-54页
    5 讨论第54-55页
    6 结论第55-56页
第六章 布洛芬中2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸去除、降低的工艺研究第56-67页
    1 仪器设备及试剂第56页
    2 方法与结果第56-65页
        2.1 对比试验第57页
        2.2 方案一(9.6%的次氯酸钠作为氧化剂)第57页
        2.3 方案二(30%双氧水作为氧化剂)第57-58页
        2.4 试验结果及分析第58-59页
        2.5 工艺改进前后对布洛芬粗品、成品质量影响分析第59-65页
            2.5.1 工艺改进前后粗品质量数据第60-61页
            2.5.2 工艺改进前后成品质量数据第61-64页
            2.5.3 工艺改进前后成品中相关杂质的检测数据第64-65页
    3 讨论第65页
    4 结论第65-67页
第七章 全文总结第67-69页
参考文献第69-71页
致谢第71-72页
攻读学位期间发表的学术论文目录第72-73页
附件第73页

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