摘要 | 第1-11页 |
ABSTRACT | 第11-13页 |
前言 | 第13-17页 |
第一部分 黄芪药材HPLC/DAD质量控制研究 | 第17-100页 |
第一章 黄芪药材HPLC/DAD前处理方法研究 | 第18-27页 |
1 仪器和试药 | 第19-20页 |
·仪器 | 第19页 |
·试药 | 第19-20页 |
2 方法与结果 | 第20-25页 |
·色谱条件 | 第20-21页 |
·前处理方法的考察 | 第21-25页 |
·浸泡提取法 | 第21-22页 |
·索氏提取法 | 第22-23页 |
·超声提取法 | 第23-25页 |
3 讨论 | 第25-26页 |
4 小结 | 第26-27页 |
第二章 HPLC/DAD测定黄芪药材有效成分含量的研究 | 第27-38页 |
1 仪器和试药 | 第27页 |
2 方法与结果 | 第27-36页 |
·色谱条件 | 第27页 |
·溶液的制备 | 第27-28页 |
·毛蕊异黄酮苷对照品溶液的制备 | 第27-28页 |
·芒柄花素对照品溶液的制备 | 第28页 |
·黄芪药材样品溶液的制备 | 第28页 |
·方法学考察 | 第28-35页 |
·系统适应性考察 | 第28页 |
·线性关系考察 | 第28-30页 |
·精密度试验 | 第30-32页 |
·稳定性试验 | 第32-33页 |
·重复性试验 | 第33-34页 |
·检测限考察 | 第34页 |
·加样回收率试验 | 第34-35页 |
·样品测定 | 第35-36页 |
3 讨论 | 第36-37页 |
4 小结 | 第37-38页 |
第三章 黄芪药材HPLC/DAD指纹图谱研究 | 第38-60页 |
1 仪器和试药 | 第39页 |
2 方法与结果 | 第39-52页 |
·色谱条件 | 第39页 |
·黄芪药材样品溶液的制备 | 第39页 |
·方法学考察 | 第39-43页 |
·稳定性试验 | 第39-40页 |
·精密度试验 | 第40-42页 |
·重复性试验 | 第42-43页 |
·指纹图谱的建立 | 第43-51页 |
·指纹图谱的采集 | 第43-46页 |
·共有指纹峰的标定 | 第46-51页 |
·GAP黄芪药材相似度的评价 | 第51-52页 |
3 讨论 | 第52-59页 |
4 小结 | 第59-60页 |
第四章 化学计量学方法确定黄芪药材HPLC/DAD指纹图谱最佳检测波长初探 | 第60-68页 |
1 评价指标 | 第60-62页 |
·分离度之和(Sum of Resolution,SR)指标参数 | 第60页 |
·相对峰面积之和(Sum of Relative Peak Area,SRPA)指标参数 | 第60-61页 |
·基于RPA精确度的互信息1指标参数 | 第61页 |
·基于色谱峰面积、保留时间与理论塔板数的互信息2指标参数 | 第61-62页 |
2 仪器与试药 | 第62页 |
3 方法与结果 | 第62-66页 |
·色谱条件 | 第62页 |
·黄芪药材样品溶液的制备 | 第62页 |
·指纹图谱的测定 | 第62-66页 |
4 讨论 | 第66-67页 |
5 小结 | 第67-68页 |
第五章 不同色谱柱和色谱仪器对相似度影响的考察 | 第68-92页 |
1 不同色谱柱相同色谱仪器对相似度影响的考察 | 第68-79页 |
·仪器和试药 | 第68页 |
·方法与结果 | 第68-79页 |
·色谱条件 | 第68-69页 |
·黄芪药材样品溶液的制备 | 第69页 |
·不同色谱柱指纹图谱的采集 | 第69-79页 |
·1号色谱柱指纹图谱考察 | 第69-71页 |
·2号色谱柱色谱柱指纹图谱考察 | 第71-73页 |
·3号色谱柱指纹图谱考察 | 第73-75页 |
·4号色谱柱指纹图谱考察 | 第75-77页 |
·不同色谱柱相同色谱仪器之间指纹图谱相似度分析 | 第77-79页 |
2 相同色谱柱不同色谱仪器对相似度影响的考察 | 第79-84页 |
·仪器和试药 | 第79-80页 |
·方法与结果 | 第80-84页 |
·色谱条件 | 第80页 |
·黄芪药材样品溶液的制备 | 第80页 |
·不同色谱仪器指纹图谱的采集 | 第80-84页 |
·Waters色谱仪指纹图谱考察 | 第80页 |
·Dionex色谱仪指纹图谱考察 | 第80页 |
·Agilent色谱仪指纹图谱考察 | 第80-82页 |
·相同色谱柱不同色谱仪器之间指纹图谱相似度分析 | 第82-84页 |
3 不同色谱柱不同色谱仪器对相似度影响的考察 | 第84-89页 |
·仪器和试药 | 第84页 |
·方法与结果 | 第84-89页 |
·色谱条件 | 第84-85页 |
·黄芪药材样品溶液的制备 | 第85页 |
·不同色谱柱不同色谱仪器指纹图谱的采集 | 第85-89页 |
·Waters液相色谱仪指纹图谱考察 | 第85页 |
·Dionex液相色谱仪指纹图谱考察 | 第85页 |
·Agilent液相色谱仪指纹图谱考察 | 第85-87页 |
·不同色谱柱不同色谱仪器之间指纹图谱相似度分析 | 第87-89页 |
4 讨论 | 第89-91页 |
5 小结 | 第91-92页 |
第六章 HPLC/DAD指纹图谱用于黄芪药材质量评价研究 | 第92-98页 |
1 仪器和试药 | 第92-93页 |
2 方法与结果 | 第93-97页 |
·色谱条件 | 第93页 |
·黄芪药材样品溶液的制备 | 第93页 |
·指纹图谱的建立 | 第93-96页 |
·GAP黄芪药材指纹图谱的采集和相似度评价 | 第93页 |
·其它样品指纹图谱的采集和相似度评价 | 第93-96页 |
·指纹图谱模式识别研究 | 第96-97页 |
·聚类分析 | 第96页 |
·BP人工神经网络判别分析 | 第96-97页 |
3 讨论 | 第97-98页 |
4 小结 | 第98页 |
参考文献 | 第98-100页 |
第二部分 黄芪药材HPLC/ELSD质量控制研究 | 第100-125页 |
第一章 HPLC/ELSD测定黄芪有效成分含量的研究 | 第100-109页 |
1 仪器和试药 | 第101页 |
·仪器 | 第101页 |
·试药 | 第101页 |
2 方法与结果 | 第101-107页 |
·色谱条件 | 第101-102页 |
·溶液的制备 | 第102页 |
·对照品溶液的制备 | 第102页 |
·黄芪药材样品溶液的制备 | 第102页 |
·方法学考察 | 第102-106页 |
·系统适应性考察 | 第102页 |
·线性关系考察 | 第102-103页 |
·精密度试验 | 第103-104页 |
·稳定性试验 | 第104-105页 |
·重复性试验 | 第105页 |
·检测限考察 | 第105页 |
·加样回收率试验 | 第105-106页 |
·样品测定 | 第106-107页 |
3 讨论 | 第107-108页 |
4 小结 | 第108-109页 |
第二章 黄芪药材HPLC/ELSD指纹图谱研究 | 第109-124页 |
1 仪器和试药 | 第109页 |
2 方法与结果 | 第109-123页 |
·色谱条件 | 第109页 |
·黄芪药材样品溶液的制备 | 第109页 |
·方法学考察 | 第109-112页 |
·稳定性试验 | 第109-110页 |
·精密度试验 | 第110-111页 |
·重复性试验 | 第111-112页 |
·指纹图谱的建立 | 第112-119页 |
·指纹图谱的采集 | 第112-115页 |
·共有指纹峰的标定 | 第115-119页 |
·相似度的计算 | 第119-122页 |
·GAP黄芪药材相似度的评价 | 第119页 |
·其它样品相似度的评价 | 第119-122页 |
·指纹图谱模式识别研究 | 第122-123页 |
·聚类分析 | 第122页 |
·BP人工神经网络判别分析 | 第122-123页 |
3 讨论 | 第123-124页 |
4 小结 | 第124页 |
参考文献 | 第124-125页 |
第三部分 黄芪药材HPLC/MSD质量控制研究 | 第125-181页 |
第一章 HPLC/MSD测定黄芪有效成分含量的研究 | 第126-145页 |
1 仪器和试药 | 第126-127页 |
·仪器 | 第126页 |
·试药 | 第126-127页 |
2 方法与结果 | 第127-139页 |
·实验条件 | 第127页 |
·色谱条件 | 第127页 |
·质谱条件 | 第127页 |
·溶液的制备 | 第127-128页 |
·混合对照品溶液的制备 | 第127-128页 |
·黄芪药材样品溶液的制备 | 第128页 |
·方法学考察 | 第128-137页 |
·系统适应性考察 | 第128页 |
·线性关系考察 | 第128-130页 |
·精密度试验 | 第130-134页 |
·稳定性试验 | 第134-135页 |
·重复性试验 | 第135页 |
·检测限考察 | 第135-136页 |
·加样回收率试验 | 第136-137页 |
·样品测定 | 第137-139页 |
3 论论 | 第139-144页 |
4 小结 | 第144-145页 |
第二章 黄芪药材HPLC/MSD指纹图谱研究 | 第145-168页 |
1 仪器和试药 | 第146页 |
2 方法与结果 | 第146-161页 |
·实验条件 | 第146页 |
·色谱条件 | 第146页 |
·质谱条件 | 第146页 |
·黄芪药材样品溶液的制备 | 第146页 |
·方法学考察 | 第146-150页 |
·稳定性试验 | 第146-148页 |
·精密度试验 | 第148-149页 |
·重复性试验 | 第149-150页 |
·指纹图谱的建立 | 第150-157页 |
·指纹图谱的采集 | 第150-153页 |
·共有指纹峰的标定 | 第153-157页 |
·相似度的计算 | 第157-160页 |
·GAP黄芪药材相似度的评价 | 第157-158页 |
·其它样品相似度的评价 | 第158-160页 |
·指纹图谱模式识别研究 | 第160-161页 |
·聚类分析 | 第160-161页 |
·BP人工神经网络判别分析 | 第161页 |
3 讨论 | 第161-167页 |
4 小结 | 第167-168页 |
第三章 黄芪药材HPLC/DAD/MSD多维指纹图谱研究 | 第168-179页 |
1 多维指纹图谱的建立 | 第169-174页 |
2 相似度的计算 | 第174-176页 |
·GAP黄芪药材相似度的评价 | 第174页 |
·其它样品相似度的评价 | 第174-176页 |
3 指纹图谱模式识别研究 | 第176-177页 |
·聚类分析 | 第176-177页 |
·BP人工神经网络判别分析 | 第177页 |
4 讨论 | 第177-178页 |
5 小结 | 第178-179页 |
参考文献 | 第179-181页 |
致谢 | 第181页 |