| 博士研究生学位论文原创性声明 | 第1-5页 |
| 作者简介 | 第5-7页 |
| 摘要 | 第7-11页 |
| ABSTRACT | 第11-21页 |
| 第一章 前言 | 第21-45页 |
| §1.1 ICP-MS及其联用技术进展 | 第21-26页 |
| ·仪器 | 第21-22页 |
| ·ICP-MS基础与理论研究 | 第22-23页 |
| ·与ICP-MS联用技术研究 | 第23-25页 |
| ·ICP-MS的应用研究 | 第25-26页 |
| §1.2 ICP中有机基体效应研究及进展 | 第26-31页 |
| ·有机试剂在ICP-AES中的增敏效应及机理 | 第26-27页 |
| ·有机试剂在ICP-MS中的增敏效应及机理 | 第27-31页 |
| §1.3 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)固体微区分析 | 第31-44页 |
| ·仪器进展 | 第31-35页 |
| ·LA-ICP-MS中的校正技术 | 第35-38页 |
| ·LA-ICP-MS中元素间分馏效应 | 第38-41页 |
| ·载气的影响 | 第41页 |
| ·应用 | 第41-44页 |
| §1.4 本文立题思想 | 第44-45页 |
| 第二章 ICP-MS分析地质样品中痕量稀土元素的基体效应、氧化物及多原子离子干扰研究 | 第45-63页 |
| §2.1 引言 | 第45页 |
| §2.2 实验部分 | 第45-47页 |
| ·仪器与试剂 | 第45-46页 |
| ·等离子质谱仪工作条件 | 第46页 |
| ·样品制备 | 第46-47页 |
| §2.3 岩石样品中痕量稀土元素的ICP-MS测定中基体效应及多原子离子干扰的校正研究 | 第47-53页 |
| ·基体匹配标准的配制及基体效应的抑制 | 第47-48页 |
| ·内标元素的选择及其基体补偿作用 | 第48-49页 |
| ·多原子离子的干扰及校正 | 第49页 |
| ·分析方法的评价 | 第49-53页 |
| §2.4 ICP-MS直接测定碳酸盐岩中超痕量稀土元素 | 第53-57页 |
| ·钙基体对稀土元素质谱行为的影响 | 第53-54页 |
| ·稀土元素间基体效应 | 第54-55页 |
| ·基体匹配标准的配制 | 第55-56页 |
| ·分析的准确度、精密度及实际样品分析 | 第56-57页 |
| §2.5 P_(507)柱预富集／EDTA小体积淋洗ICP-MS测定地下水中超痕量稀土元素及钪、钇 | 第57-61页 |
| ·实验部分 | 第57-58页 |
| ·EDTA小体积洗脱 | 第58-60页 |
| ·基体与稀土元素的分离 | 第60-61页 |
| ·样品分析 | 第61页 |
| §2.6 小结 | 第61-63页 |
| 第三章 有机介质中元素的质谱行为及机理研究 | 第63-89页 |
| §3.1 引言 | 第63页 |
| §3.2 实验部分 | 第63-64页 |
| ·仪器及试剂 | 第63-64页 |
| ·实验方法 | 第64页 |
| §3.3 有机介质对元素ICP-MS行为的影响—以EDTA为例 | 第64-68页 |
| ·有机介质存在时对元素质谱分析信号的增强作用 | 第65-66页 |
| ·有机介质对氧化物产率的影响 | 第66-67页 |
| ·有机介质浓度的影响 | 第67页 |
| ·易电离元素对元素质谱行为的影响 | 第67-68页 |
| §3.4 有机介质中含碳量对元素的ICP-MS行为的影响 | 第68-72页 |
| ·含碳对稀土元素及电离能较大元素的信号强度的影响 | 第68-70页 |
| ·对不同电离能元素信号强度的影响 | 第70-71页 |
| ·对质量数不同元素信号强度的影响 | 第71-72页 |
| §3.5 不同官能团的有机介质对元素的ICP-MS行为的影响 | 第72-77页 |
| ·不同官能团的有机介质对元素信号强度的影响 | 第72-74页 |
| ·不同官能团有机介质的浓度对元素分析信号的影响 | 第74-75页 |
| ·不同官能团有机介质对不同电离能元素的影响 | 第75-76页 |
| ·有机介质对不同质量数的元素分析信号的影响 | 第76-77页 |
| §3.6 有机试剂中官能团个数对元素的ICP-MS行为影响的研究 | 第77-83页 |
| ·官能团个数不同的有机介质对元素信号行为的影响 | 第78-79页 |
| ·官能团个数不同的有机介质对REES信号强度的影响 | 第79页 |
| ·有机介质官能团的个数不同对高电离能元素的影响 | 第79-82页 |
| ·有机介质官能团的个数不同对不同质量范围及不同电离能元素的影响 | 第82-83页 |
| §3.7 有机试剂ICP-MS中元素信号增敏的机理 | 第83-88页 |
| ·有机试剂中含碳量对元素增敏的机理 | 第83-84页 |
| ·不同官能团的有机试剂对元素增敏的机理 | 第84-85页 |
| ·有机试剂官能团个数对元素增敏的机理 | 第85-86页 |
| ·挥发性有机试剂对元素的增敏机制 | 第86-88页 |
| §3.8 小结 | 第88-89页 |
| 第四章 地质及环境样品中Pb浓度、Pb同位素及Pb形态分析 | 第89-111页 |
| §4.1 前言 | 第89-90页 |
| §4.2 实验部分 | 第90-91页 |
| ·仪器与试剂 | 第90页 |
| ·样品的制备 | 第90-91页 |
| §4.3 同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)测定地质和环境样品的铅 | 第91-95页 |
| ·同位素稀释法的原理 | 第91-92页 |
| ·仪器操作参数的优化 | 第92-94页 |
| ·信号的长期稳定性与质量歧视校正 | 第94-95页 |
| §4.4 电感耦合等离子体质谱测定地质样品中Pb同位素比值 | 第95-100页 |
| ·同量异位素干扰的消除 | 第96页 |
| ·质量偏倚校正 | 第96-97页 |
| ·死时间的校正 | 第97-98页 |
| ·四极杆扫描与停留时间的影响 | 第98页 |
| ·积分时间与扫描次数的影响 | 第98-99页 |
| ·地质标准样品的测定 | 第99-100页 |
| §4.5 湖泊表层沉积物中重金属铅的形态分析-以武汉东湖 | 第100-105页 |
| ·实验部分 | 第100-101页 |
| ·铅的不同化学形态分析流程 | 第101-102页 |
| ·东湖表层沉积物中铅总量及不同化学形态分析结果 | 第102-104页 |
| ·东湖表层沉积物中铅的不同化学形态分布特征 | 第104-105页 |
| §4.6 金属铅的有机化合物的SPME-ICP-MS分析技术研究 | 第105-109页 |
| ·实验部分 | 第105-106页 |
| ·结果与讨论 | 第106-109页 |
| §4.7 小结 | 第109-111页 |
| 第五章 岩石、水系沉积物中多元素的LA-ICP-MS微区分析研究 | 第111-140页 |
| §5.1 引言 | 第111页 |
| §5.2 实验部分 | 第111-113页 |
| ·仪器及工作参数 | 第111-112页 |
| ·LA-ICP-MS系统 | 第112-113页 |
| §5.3 LA-ICP-MS固体微区分析中激光剥蚀操作参数对元素信号响应的影响 | 第113-119页 |
| ·LA-ICP-MS信号的采集和处理 | 第113-114页 |
| ·激光功率的影响 | 第114-115页 |
| ·激光脉冲频率的影响 | 第115-116页 |
| ·激光剥蚀孔径 | 第116-117页 |
| ·激光散焦 | 第117-118页 |
| ·激光剥蚀方式 | 第118-119页 |
| §5.4 激光微体积热剥蚀池的研制及其分析性能 | 第119-123页 |
| ·激光剥蚀池的设计制作 | 第119-121页 |
| ·激光剥蚀池温度对信号强度的影响 | 第121-122页 |
| ·激光剥蚀池内体积对信号强度的影响 | 第122-123页 |
| ·载气流的方向对信号强度的影响 | 第123页 |
| §5.5 Li_2B_4O_7熔融玻璃-LA-ICP-MS测定水系沉积物微量元素 | 第123-129页 |
| ·样品制备 | 第124页 |
| ·内标元素选择与均一化试验 | 第124-125页 |
| ·Li_2B_4O_7熔融玻璃空白结果 | 第125页 |
| ·水系沉积物标准样品校正结果 | 第125-127页 |
| ·水系沉积物样品定值结果 | 第127-129页 |
| §5.6 粉末压饼法制样LA-ICP-MS测定土壤样品中微量元素 | 第129-132页 |
| ·样品制备 | 第129页 |
| ·元素分布的均一性考察 | 第129-130页 |
| ·元素浓度对精密度的影响 | 第130-131页 |
| ·土壤标准参考物分析结果 | 第131-132页 |
| §5.7 单个成矿流体包裹体的化学组成的LA-ICP-MS分析研究 | 第132-139页 |
| ·LA-ICP-MS仪器系统 | 第132页 |
| ·流体包裹体人工标准的制备 | 第132-133页 |
| ·流体包裹体激光剥蚀能量输出方式的选择 | 第133-134页 |
| ·流体包裹体激光剥蚀策略的选择 | 第134-135页 |
| ·专用于单个流体包裹体分析的激光微体积热剥蚀池的分析性能 | 第135-136页 |
| ·单个流体包裹体激光剥蚀的特征标识 | 第136-138页 |
| ·单个流体包裹体元素含量的线性校正及定量分析结果 | 第138-139页 |
| §5.8 小结 | 第139-140页 |
| 第六章 大洋多金属结核、富钴结壳的微量元素分析研究 | 第140-161页 |
| §6.1 引言 | 第140页 |
| §6.2 大洋多金属结核样品特性 | 第140-141页 |
| §6.3 电感耦合等离子体光谱／质谱联机同时测定多金属结核样品中常、微、痕量元素 | 第141-148页 |
| ·实验部分 | 第141-143页 |
| ·结果与讨论 | 第143-148页 |
| §6.4 ICP-MS测定大洋多金属结核中稀土元素的及其地球化学特征 | 第148-150页 |
| ·实验样品的自然情况 | 第148页 |
| ·多结核样品中稀土元素的分析结果 | 第148页 |
| ·3 多金属结核样品中稀土元素地球化学特性 | 第148-150页 |
| §6.5 193nm ArF激光剥蚀-ICP-MS测定富钴结壳样品中的微量元素 | 第150-156页 |
| ·实验部分 | 第151-152页 |
| ·结果与讨论 | 第152-156页 |
| §6.6 利用激光剥蚀-ICP-MS固体微区分析技术研究富钴结壳中微量元素的分布 | 第156-159页 |
| ·结壳样品特性与制备 | 第156页 |
| ·结壳样品的激光剥蚀方法 | 第156-157页 |
| ·Co、Ni、Cu、Pb、Zn等主要成矿元素的分布 | 第157页 |
| ·稀土元素随结壳生长环带的分布 | 第157-158页 |
| ·高场强元素及Ba,Sr随结壳生长环带的分布 | 第158-159页 |
| §6.7 小结 | 第159-161页 |
| 致谢 | 第161-162页 |
| 参考文献 | 第162-185页 |
