中文摘要 | 第1-11页 |
英文摘要 | 第11-14页 |
第一章 绪 论 | 第14-16页 |
参考文献 | 第16-17页 |
第二章 文献综述与研究背景 | 第17-62页 |
1 模拟酶催化剂催化氧化饱和碳原子功能化的研究进展 | 第18-46页 |
1.1 分子氧的结构、活化及催化氧化研究进展 | 第18-25页 |
1.2 金属卟啉类模拟酶催化剂催化氧化饱和碳原子功能化的研究进展 | 第25-32页 |
1.3 金属酞菁类模拟酶催化剂催化氧化饱和碳原子功能化的研究进展 | 第32-46页 |
2 4-硝基甲苯-2磺酸氧化制备4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸的研究进展 | 第46-51页 |
2.1 前言 | 第46-47页 |
2.2 4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸的合成工艺 | 第47-51页 |
3 三芳基甲烷型隐色体氧化制备酸性染料的研究进展 | 第51-57页 |
3.1 化学试剂氧化法 | 第52-54页 |
3.2 离子化辐射法 | 第54页 |
3.3 电解氧化法 | 第54页 |
3.4 过氧化氢氧化法 | 第54-55页 |
3.5 氧气(空气)氧化法 | 第55-57页 |
参考文献 | 第57-62页 |
第三章 实验部分 | 第62-75页 |
1 实验所用主要化学试剂名称、规格和生产厂家 | 第62-63页 |
2 金属酞菁催化剂的合成与活化 | 第63-64页 |
2.1 催化剂的合成 | 第63-64页 |
2.2 金属酞菁催化剂的活化 | 第64页 |
3 氧气液相氧化4-硝基甲苯-2磺酸氧化制取4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸 | 第64-68页 |
3.1 4-硝基甲苯-2磺酸含量的测定 | 第64页 |
3.2 初步实验 | 第64-65页 |
3.3 4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸粗品含量的定量分析 | 第65-66页 |
3.4 催化剂种类和用量的选择 | 第66页 |
3.5 反应条件的选择 | 第66-68页 |
3.6 正交实验设计及最佳条件的确定 | 第68页 |
4 氧气液相氧化4,4'-二(二甲胺基-二苯基)苯基甲烷制取4,4'-二(二甲胺基-二苯基)苯基甲醇 | 第68-73页 |
4.1 原料4,4'-二(二甲胺基-二苯基)苯基甲烷的提纯 | 第68页 |
4.2 初步实验 | 第68-69页 |
4.3 4,4'-二(二甲胺基-二苯基)苯基甲醇粗品含量的定量分析 | 第69-70页 |
4.4 催化剂种类及用量的选择 | 第70页 |
4.5 反应溶剂的选择 | 第70页 |
4.6 四氯苯醌用量的选择 | 第70页 |
4.7 冰乙酸用量的选择 | 第70-71页 |
4.8 反应条件的选择 | 第71页 |
4.9 正交实验设计及最佳条件的确定 | 第71-72页 |
4.10 实验方框图 | 第72-73页 |
4.11 合成TAMD样品与TAMD工业品的染色实验 | 第73页 |
5 催化剂的X—射线衍射分析 | 第73页 |
6 样品的红外光谱分析 | 第73页 |
7 样品的紫外光谱分析 | 第73页 |
8 样品的液相色谱分析 | 第73页 |
9 样品的核磁共振谱分析 | 第73-74页 |
10 样品的质谱分析 | 第74页 |
11 样品的元素分析 | 第74页 |
参考文献 | 第74-75页 |
第四章 金属酞菁催化剂的合成与表征 | 第75-81页 |
1 金属酞菁催化剂的合成 | 第75-77页 |
1.1 金属酞菁催化剂合成方法简介 | 第75-76页 |
1.2 金属酞菁催化剂的合成结果与讨论 | 第76-77页 |
2 合成金属酞菁催化剂的表征 | 第77-80页 |
参考文献 | 第80-81页 |
第五章 氧气液相氧化4-硝基甲苯-2磺酸氧化制取4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸的研究 | 第81-108页 |
1 反应混合物的监控及主产物的定性、定量分析 | 第82-89页 |
1.1 反应混合物的薄层色谱(TLC)监控体系的建立 | 第82-84页 |
1.2 反应主产物的定性分析 | 第84-87页 |
1.3 反应主产物的定量分析 | 第87-89页 |
2 反应混合物组成的定性分析结果与讨论 | 第89-94页 |
2.1 反应混合物主要成份的定性分析 | 第89-93页 |
2.2 反应混合物主要成份的定量分析 | 第93-94页 |
3 催化剂的筛选及用量的确定 | 第94-96页 |
3.1 催化剂种类对反应收率的影响 | 第94-96页 |
3.2 催化剂用量对反应收率和产物纯度的影响 | 第96页 |
4 碱种类和碱浓度对反应的影响 | 第96-100页 |
4.1 碱种类对反应收率的影响 | 第96-97页 |
4.2 碱浓度对反应收率的影响 | 第97页 |
4.3 碱种类和碱浓度对DNS收率影响的解释 | 第97-100页 |
5 反应时间对反应的影响 | 第100-101页 |
6 反应温度对反应的影响 | 第101页 |
7 4-硝基甲苯-2磺酸初始浓度对反应的影响 | 第101-102页 |
8 最佳工艺条件的确定 | 第102-107页 |
8.1 第一组正交实验设计 | 第102-103页 |
8.2 第一组正交实验直观分析 | 第103-105页 |
8.3 第二组正交实验设计 | 第105-107页 |
参考文献 | 第107-108页 |
第六章 氧气液相氧化4-硝基甲苯-2磺酸氧化制取4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸反应机理初探 | 第108-123页 |
1 反应机理的提出 | 第108-116页 |
2 反应机理的实验验证 | 第116-118页 |
2.1 离子化产物的鉴定及4-硝基甲苯-2磺酸离子化过程的验证 | 第116-117页 |
2.2 反应混合物中部分可能含有组成成份的确定 | 第117-118页 |
3 反应机理的初步确定 | 第118-122页 |
参考文献 | 第122-123页 |
第七章 紫外吸收光谱研究4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸稀溶液的光致顺反异构 | 第123-132页 |
1 4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸顺反异构现象的发现 | 第123页 |
2 烯烃顺反异构体的存在 | 第123-124页 |
3 烯烃顺反异构体构型的确定方法 | 第124-127页 |
4 烯烃顺反异构体的转换 | 第127页 |
5 4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二碳酸稀溶液中存在顺反异构体的原因、证实及构型的确定 | 第127-129页 |
6 紫外吸收光谱研究4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸稀溶液的光致顺反异构 | 第129-131页 |
6.1 光照时间对DNS稀溶液紫外光谱的影响 | 第129-130页 |
6.2 浓度对DNS稀溶液紫外光谱的影响 | 第130-131页 |
参考文献 | 第131-132页 |
第八章 氧气液相催化氧化孔雀绿隐色体制取孔雀绿醇色体的研究 | 第132-150页 |
1 氧气液相催化氧化孔雀绿隐色体主产物的定性定量分析 | 第132-139页 |
1.1 主产物的定性分析结果与讨论 | 第132-136页 |
1.2 主产物的定量分析结果与讨论 | 第136-139页 |
2 氧气液相催化氧化孔雀绿隐色体催化剂的筛选和用量的确定 | 第139-140页 |
2.1 催化剂的筛选 | 第139页 |
2.2 催化剂用量对反应收率和产物纯度的影响 | 第139-140页 |
3 冰乙酸及其加量对反应的影响 | 第140-141页 |
4 四氯苯醌及其加量对反应的影响 | 第141-142页 |
4 四氯苯醌及其加量对反应的影响 | 第141-142页 |
5 溶剂对反应的影响 | 第142-143页 |
6 最佳工艺条件的确定 | 第143-146页 |
6.1 正交实验设计 | 第143-144页 |
6.2 直观分析 | 第144-146页 |
6.3 验证实验 | 第146页 |
7 合成醇色体与工业品醇色体染色效果的比较 | 第146-147页 |
8 反应装置的 | 第147页 |
8.1 气泡鼓动装置 | 第147页 |
8.2 加压密封装置 | 第147页 |
8.3 普通通气反应装置 | 第147页 |
9 氧气液相催化氧化孔雀绿隐色体制取孔雀绿醇色体的反应机理 | 第147-148页 |
参考文献 | 第148-150页 |
第九章 结 论 | 第150-153页 |
致 谢 | 第153-154页 |
个人简历 | 第154-155页 |