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相转移催化法合成一缩二丙二醇的工艺研究

摘要第1-6页
ABSTRACT第6-14页
前言第14-15页
1 文献综述第15-33页
   ·绿色化学的兴起第15-22页
     ·环境友好型固体酸的开发与应用第15-16页
     ·固体酸开发研究现状第16-19页
       ·固体酸催化剂国内外生产研究现状第17页
       ·固体酸催化剂应用研究第17-19页
     ·相转移催化法的研究与开发第19-22页
       ·相转移催化法反应机理第19-20页
       ·常用的相转移催化剂第20-21页
       ·相转移催化反应的应用第21-22页
   ·环氧丙烷衍生物的开发第22-31页
     ·环氧丙烷生产技术的发展第23页
     ·聚醚多元醇第23-24页
     ·丙二醇醚第24-25页
     ·一缩二丙二醇的生产工艺研究第25-31页
       ·DPG 简介第25-26页
       ·DPG 生产市场简介第26-28页
       ·DPG 合成方法第28-30页
       ·DPG 的应用第30-31页
   ·课题的目的、意义及主要研究内容第31-33页
2 酸催化合成一缩二丙二醇的研究第33-60页
   ·引言第33页
   ·实验部分第33-40页
     ·主要试剂及仪器第33-34页
     ·DPG 传统工艺合成法-液体酸催化法第34-35页
       ·反应原理第34-35页
       ·液体酸催化合成方法第35页
     ·环境友好型固体酸催化法第35-38页
       ·催化合成原理第36-37页
       ·固体酸催化剂的制备实验第37页
       ·固体酸的催化合成 DPG 实验第37-38页
       ·催化剂的循环使用第38页
     ·分析与表征方法第38-40页
       ·残余环氧丙烷含量测定第38-39页
       ·DPG 含量分析第39页
       ·DPG 结构表征第39页
       ·固体酸的结构表征以及酸度分析第39-40页
   ·结果与讨论第40-58页
     ·液体酸催化法反应规律的研究第40-48页
       ·催化剂的筛选第40页
       ·确定较适宜的反应条件第40-45页
       ·PG 和PO的摩尔配比对反应规律的影响第45页
       ·反应温度对反应规律的影响第45-46页
       ·PG 进料速度对反应规律的影响第46-47页
       ·催化剂用量对反应规律的影响第47-48页
       ·液体酸催化法最佳反应条件的确定第48页
     ·固体酸催化法合成一缩二丙二醇的反应规律的研究第48-58页
       ·固体酸催化剂的选择第48页
       ·固体酸催化剂的制备研究第48-52页
    (1) 焙烧温度的影响第49页
    (2) 浸渍液浓度的影响第49-50页
    (3) 浸渍时间的影响第50-51页
    (4) 催化剂重复使用对DPG 收率的影响第51-52页
       ·固体酸 SO_4~(2-) /Fe_2O_3的分析与表征第52-54页
       ·均匀设计法确定固体酸催化法的最优工艺条件第54-58页
    (1) 均匀实验设计与结果第54-55页
    (2) 实验数据的回归分析第55-56页
    (3) 最优条件分析第56-57页
    (4) 影响因素分析第57-58页
       ·固体酸催化法合成 DPG 的最优条件确定第58页
   ·本章小结第58-60页
3 碱催化合成一缩二丙二醇及其动力学研究第60-87页
   ·前言第60页
   ·实验部分第60-65页
     ·实验原料与仪器第60-61页
     ·反应原理第61-62页
     ·合成方法第62页
       ·无水甲醇钠的制备第62页
       ·DPG 合成步骤第62页
     ·产品的精制第62-63页
       ·中和吸附法对 DPG 提纯第63页
       ·离子交换色谱柱法对 DPG 精制第63页
     ·自制甲醇钠的分析第63-64页
       ·总碱含量的测定第64页
       ·游离碱含量分析第64页
       ·甲醇钠含量第64页
     ·DPG 分析第64-65页
       ·含量分析第64页
       ·结构表征第64-65页
   ·结果与讨论第65-85页
     ·适宜催化剂筛选第65页
     ·自制甲醇钠与分析纯甲醇钠对比实验第65-66页
     ·确定较适宜的反应条件第66-68页
     ·最优条件筛选第68-71页
       ·反应时间对反应规律的影响第68-69页
       ·环氧丙烷滴加速度对反应规律的影响第69-70页
       ·催化剂用量对反应规律的影响第70-71页
       ·固体甲醇钠催化法合成 DPG 最佳工艺条件的确定第71页
     ·醇钠法合成DPG 宏观反应动力学方程的推导第71-75页
       ·反应机理分析第71-72页
       ·反应动力学方程的导出第72-75页
     ·动力学方程实验验证方法第75-81页
       ·反应级数确定的方法第75页
       ·反应速率常数确定的方法第75页
       ·反应级数的确定第75-77页
       ·反应速率常数的确定第77-81页
     ·产品的表征第81-85页
       ·DPG 产品的质谱分析第81-83页
       ·DPG 产品的气相色谱分析第83页
       ·DPG 产品的红外结构表征第83-84页
       ·自制DPG 产品与DPG 工业品性能的比较第84-85页
   ·本章小结第85-87页
4 相转移催化法合成一缩二丙二醇的研究第87-102页
   ·前言第87页
   ·实验部分第87-92页
     ·实验原料和仪器设备第87-88页
     ·PTC-固体酸催化合成 DPG第88-90页
       ·催化合成原理第88-89页
       ·催化合成实验第89-90页
     ·PTC-固体甲醇钠催化合成 DPG第90-91页
       ·催化合成机理第90-91页
       ·催化合成实验第91页
     ·相转移催化剂大环聚醚的合成第91-92页
       ·冠醚的合成第91-92页
       ·冠醚的精制第92页
       ·冠醚的结构表征第92页
   ·实验结果与讨论第92-101页
     ·相转移催化法反应规律的研究第92-98页
       ·催化剂的选择第92-93页
       ·PTC 催化剂用量的确定第93-95页
       ·反应时间的确定第95-96页
       ·反应温度的确定第96-97页
       ·搅拌速度的影响第97-98页
     ·最佳反应条件的确定第98页
     ·相转移催化法的优势第98-99页
     ·相转移催化剂分析检测和结构表征第99-101页
       ·相转移催化剂冠醚外观第99页
       ·冠醚的熔点第99页
       ·冠醚元素分析测试结果第99页
       ·聚醚的HNMR 结构表征第99-101页
   ·本章小结第101-102页
5 结论第102-104页
6 本文创新点第104-105页
参考文献第105-110页
附录第110-111页
致谢第111-112页
攻读学位期间发表的学术论文第112-113页

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