摘要 | 第1-6页 |
ABSTRACT | 第6-14页 |
前言 | 第14-15页 |
1 文献综述 | 第15-33页 |
·绿色化学的兴起 | 第15-22页 |
·环境友好型固体酸的开发与应用 | 第15-16页 |
·固体酸开发研究现状 | 第16-19页 |
·固体酸催化剂国内外生产研究现状 | 第17页 |
·固体酸催化剂应用研究 | 第17-19页 |
·相转移催化法的研究与开发 | 第19-22页 |
·相转移催化法反应机理 | 第19-20页 |
·常用的相转移催化剂 | 第20-21页 |
·相转移催化反应的应用 | 第21-22页 |
·环氧丙烷衍生物的开发 | 第22-31页 |
·环氧丙烷生产技术的发展 | 第23页 |
·聚醚多元醇 | 第23-24页 |
·丙二醇醚 | 第24-25页 |
·一缩二丙二醇的生产工艺研究 | 第25-31页 |
·DPG 简介 | 第25-26页 |
·DPG 生产市场简介 | 第26-28页 |
·DPG 合成方法 | 第28-30页 |
·DPG 的应用 | 第30-31页 |
·课题的目的、意义及主要研究内容 | 第31-33页 |
2 酸催化合成一缩二丙二醇的研究 | 第33-60页 |
·引言 | 第33页 |
·实验部分 | 第33-40页 |
·主要试剂及仪器 | 第33-34页 |
·DPG 传统工艺合成法-液体酸催化法 | 第34-35页 |
·反应原理 | 第34-35页 |
·液体酸催化合成方法 | 第35页 |
·环境友好型固体酸催化法 | 第35-38页 |
·催化合成原理 | 第36-37页 |
·固体酸催化剂的制备实验 | 第37页 |
·固体酸的催化合成 DPG 实验 | 第37-38页 |
·催化剂的循环使用 | 第38页 |
·分析与表征方法 | 第38-40页 |
·残余环氧丙烷含量测定 | 第38-39页 |
·DPG 含量分析 | 第39页 |
·DPG 结构表征 | 第39页 |
·固体酸的结构表征以及酸度分析 | 第39-40页 |
·结果与讨论 | 第40-58页 |
·液体酸催化法反应规律的研究 | 第40-48页 |
·催化剂的筛选 | 第40页 |
·确定较适宜的反应条件 | 第40-45页 |
·PG 和PO的摩尔配比对反应规律的影响 | 第45页 |
·反应温度对反应规律的影响 | 第45-46页 |
·PG 进料速度对反应规律的影响 | 第46-47页 |
·催化剂用量对反应规律的影响 | 第47-48页 |
·液体酸催化法最佳反应条件的确定 | 第48页 |
·固体酸催化法合成一缩二丙二醇的反应规律的研究 | 第48-58页 |
·固体酸催化剂的选择 | 第48页 |
·固体酸催化剂的制备研究 | 第48-52页 |
(1) 焙烧温度的影响 | 第49页 |
(2) 浸渍液浓度的影响 | 第49-50页 |
(3) 浸渍时间的影响 | 第50-51页 |
(4) 催化剂重复使用对DPG 收率的影响 | 第51-52页 |
·固体酸 SO_4~(2-) /Fe_2O_3的分析与表征 | 第52-54页 |
·均匀设计法确定固体酸催化法的最优工艺条件 | 第54-58页 |
(1) 均匀实验设计与结果 | 第54-55页 |
(2) 实验数据的回归分析 | 第55-56页 |
(3) 最优条件分析 | 第56-57页 |
(4) 影响因素分析 | 第57-58页 |
·固体酸催化法合成 DPG 的最优条件确定 | 第58页 |
·本章小结 | 第58-60页 |
3 碱催化合成一缩二丙二醇及其动力学研究 | 第60-87页 |
·前言 | 第60页 |
·实验部分 | 第60-65页 |
·实验原料与仪器 | 第60-61页 |
·反应原理 | 第61-62页 |
·合成方法 | 第62页 |
·无水甲醇钠的制备 | 第62页 |
·DPG 合成步骤 | 第62页 |
·产品的精制 | 第62-63页 |
·中和吸附法对 DPG 提纯 | 第63页 |
·离子交换色谱柱法对 DPG 精制 | 第63页 |
·自制甲醇钠的分析 | 第63-64页 |
·总碱含量的测定 | 第64页 |
·游离碱含量分析 | 第64页 |
·甲醇钠含量 | 第64页 |
·DPG 分析 | 第64-65页 |
·含量分析 | 第64页 |
·结构表征 | 第64-65页 |
·结果与讨论 | 第65-85页 |
·适宜催化剂筛选 | 第65页 |
·自制甲醇钠与分析纯甲醇钠对比实验 | 第65-66页 |
·确定较适宜的反应条件 | 第66-68页 |
·最优条件筛选 | 第68-71页 |
·反应时间对反应规律的影响 | 第68-69页 |
·环氧丙烷滴加速度对反应规律的影响 | 第69-70页 |
·催化剂用量对反应规律的影响 | 第70-71页 |
·固体甲醇钠催化法合成 DPG 最佳工艺条件的确定 | 第71页 |
·醇钠法合成DPG 宏观反应动力学方程的推导 | 第71-75页 |
·反应机理分析 | 第71-72页 |
·反应动力学方程的导出 | 第72-75页 |
·动力学方程实验验证方法 | 第75-81页 |
·反应级数确定的方法 | 第75页 |
·反应速率常数确定的方法 | 第75页 |
·反应级数的确定 | 第75-77页 |
·反应速率常数的确定 | 第77-81页 |
·产品的表征 | 第81-85页 |
·DPG 产品的质谱分析 | 第81-83页 |
·DPG 产品的气相色谱分析 | 第83页 |
·DPG 产品的红外结构表征 | 第83-84页 |
·自制DPG 产品与DPG 工业品性能的比较 | 第84-85页 |
·本章小结 | 第85-87页 |
4 相转移催化法合成一缩二丙二醇的研究 | 第87-102页 |
·前言 | 第87页 |
·实验部分 | 第87-92页 |
·实验原料和仪器设备 | 第87-88页 |
·PTC-固体酸催化合成 DPG | 第88-90页 |
·催化合成原理 | 第88-89页 |
·催化合成实验 | 第89-90页 |
·PTC-固体甲醇钠催化合成 DPG | 第90-91页 |
·催化合成机理 | 第90-91页 |
·催化合成实验 | 第91页 |
·相转移催化剂大环聚醚的合成 | 第91-92页 |
·冠醚的合成 | 第91-92页 |
·冠醚的精制 | 第92页 |
·冠醚的结构表征 | 第92页 |
·实验结果与讨论 | 第92-101页 |
·相转移催化法反应规律的研究 | 第92-98页 |
·催化剂的选择 | 第92-93页 |
·PTC 催化剂用量的确定 | 第93-95页 |
·反应时间的确定 | 第95-96页 |
·反应温度的确定 | 第96-97页 |
·搅拌速度的影响 | 第97-98页 |
·最佳反应条件的确定 | 第98页 |
·相转移催化法的优势 | 第98-99页 |
·相转移催化剂分析检测和结构表征 | 第99-101页 |
·相转移催化剂冠醚外观 | 第99页 |
·冠醚的熔点 | 第99页 |
·冠醚元素分析测试结果 | 第99页 |
·聚醚的HNMR 结构表征 | 第99-101页 |
·本章小结 | 第101-102页 |
5 结论 | 第102-104页 |
6 本文创新点 | 第104-105页 |
参考文献 | 第105-110页 |
附录 | 第110-111页 |
致谢 | 第111-112页 |
攻读学位期间发表的学术论文 | 第112-113页 |