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羟基扁桃酸还原制羟基苯乙酸的工艺研究

学位论文数据集第3-4页
摘要第4-7页
ABSTRACT第7-10页
第一章 绪论第17-25页
    1.1 研究背景第17页
    1.2 羟基苯乙酸类化合物的合成方法第17-21页
        1.2.1 苄卤化合物氰化水解法第17-18页
        1.2.2 苄卤化合物羰基化法第18-19页
        1.2.3 苄卤化合物羧基化法第19页
        1.2.4 苯乙酰胺水解法第19-20页
        1.2.5 苯乙酮转化法第20-21页
        1.2.6 扁桃酸还原法第21页
    1.3 羟基扁桃酸类化合物的合成方法第21-23页
        1.3.1 苯甲醛氰化法第21-22页
        1.3.2 苯乙酮衍生法第22页
        1.3.3 相转移催化法第22-23页
        1.3.4 乙醛酸法第23页
    1.4 研究意义和内容第23-25页
第二章 实验部分第25-45页
    2.1 实验内容第25-26页
    2.2 实验仪器和试剂第26-28页
    2.3 4-羟基扁桃酸类化合物的制备第28-29页
    2.4 4-羟基扁桃酸类化合物的分析第29-32页
        2.4.1 4-羟基扁桃酸类化合物的熔点分析第29页
        2.4.2 4-羟基扁桃酸类化合物的红外光谱分析第29-32页
    2.5 羟基扁桃酸还原制苯乙酸过程分析方法的建立第32-44页
        2.5.1 4-羟基扁桃酸还原过程分析方法的建立第33-37页
        2.5.2 4-羟基-3-氯扁桃酸还原过程分析方法的建立第37-40页
        2.5.3 4-羟基-3-甲基扁桃酸还原过程分析方法的建立第40-42页
        2.5.4 4-羟基-3-甲氧基扁桃酸还原过程分析方法的建立第42-44页
    2.6 本章小结第44-45页
第三章 4-羟基扁桃酸还原制4-羟基苯乙酸的方法筛选第45-51页
    3.1 催化加氢还原方法的筛选第45-46页
        3.1.1 雷尼镍催化加氢第45-46页
        3.1.2 钯碳催化加氢第46页
        3.1.3 结果分析第46页
    3.2 化学还原方法的筛选第46-50页
        3.2.1 硼氢化钠还原第47-48页
        3.2.2 亚硫酸氢钠还原第48页
        3.2.3 亚硫酸氢钠-甲酸/亚磷酸还原第48-50页
        3.2.4 结果分析第50页
    3.3 本章小结第50-51页
第四章 4-羟基扁桃酸还原制4-羟基苯乙酸的工艺优化第51-65页
    4.1 雷尼镍催化加氢还原体系的工艺优化第51-57页
        4.1.1 单因素实验第51-54页
        4.1.2 正交试验第54-56页
        4.1.3 雷尼镍循环使用次数的考察第56-57页
    4.2 亚硫酸氢钠-甲酸还原体系的工艺优化第57-62页
        4.2.1 单因素实验第57-60页
        4.2.2 正交试验第60-62页
    4.3 本章小结第62-65页
第五章 产物4-羟基苯乙酸的分离及精制第65-71页
    5.1 产物4-羟基苯乙酸的分离第65页
        5.1.1 雷尼镍催化加氢还原体系的产物分离第65页
        5.1.2 亚硫酸氢钠-甲酸还原体系的产物分离第65页
    5.2 产物4-羟基苯乙酸的纯化第65-69页
        5.2.1 产物的纯化操作第66页
        5.2.2 4-羟基苯乙酸的溶解度参数测定第66-67页
        5.2.3 重结晶溶剂对纯化过程的影响第67页
        5.2.4 重结晶温度对纯化过程的影响第67-68页
        5.2.5 重结晶时间对纯化过程的影响第68-69页
        5.2.6 重结晶母液循环使用对纯化过程的影响第69页
    5.3 本章小结第69-71页
第六章 其它羟基扁桃酸还原制羟基苯乙酸的工艺研究第71-77页
    6.1 雷尼镍催化加氢还原体系的工艺研究第71-72页
    6.2 亚硫酸氢钠-甲酸还原体系的工艺研究第72页
    6.3 还原过程机理探讨及结果分析第72-75页
        6.3.1 雷尼镍催化加氢还原体系的机理探讨及结果分析第72-73页
        6.3.2 亚硫酸氢钠-甲酸还原体系的机理探讨及结果分析第73-75页
    6.4 本章小结第75-77页
第七章 总结第77-79页
参考文献第79-85页
致谢第85-87页
作者和导师简介第87-88页
附件第88-89页

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