学位论文数据集 | 第3-4页 |
摘要 | 第4-7页 |
ABSTRACT | 第7-10页 |
第一章 绪论 | 第17-25页 |
1.1 研究背景 | 第17页 |
1.2 羟基苯乙酸类化合物的合成方法 | 第17-21页 |
1.2.1 苄卤化合物氰化水解法 | 第17-18页 |
1.2.2 苄卤化合物羰基化法 | 第18-19页 |
1.2.3 苄卤化合物羧基化法 | 第19页 |
1.2.4 苯乙酰胺水解法 | 第19-20页 |
1.2.5 苯乙酮转化法 | 第20-21页 |
1.2.6 扁桃酸还原法 | 第21页 |
1.3 羟基扁桃酸类化合物的合成方法 | 第21-23页 |
1.3.1 苯甲醛氰化法 | 第21-22页 |
1.3.2 苯乙酮衍生法 | 第22页 |
1.3.3 相转移催化法 | 第22-23页 |
1.3.4 乙醛酸法 | 第23页 |
1.4 研究意义和内容 | 第23-25页 |
第二章 实验部分 | 第25-45页 |
2.1 实验内容 | 第25-26页 |
2.2 实验仪器和试剂 | 第26-28页 |
2.3 4-羟基扁桃酸类化合物的制备 | 第28-29页 |
2.4 4-羟基扁桃酸类化合物的分析 | 第29-32页 |
2.4.1 4-羟基扁桃酸类化合物的熔点分析 | 第29页 |
2.4.2 4-羟基扁桃酸类化合物的红外光谱分析 | 第29-32页 |
2.5 羟基扁桃酸还原制苯乙酸过程分析方法的建立 | 第32-44页 |
2.5.1 4-羟基扁桃酸还原过程分析方法的建立 | 第33-37页 |
2.5.2 4-羟基-3-氯扁桃酸还原过程分析方法的建立 | 第37-40页 |
2.5.3 4-羟基-3-甲基扁桃酸还原过程分析方法的建立 | 第40-42页 |
2.5.4 4-羟基-3-甲氧基扁桃酸还原过程分析方法的建立 | 第42-44页 |
2.6 本章小结 | 第44-45页 |
第三章 4-羟基扁桃酸还原制4-羟基苯乙酸的方法筛选 | 第45-51页 |
3.1 催化加氢还原方法的筛选 | 第45-46页 |
3.1.1 雷尼镍催化加氢 | 第45-46页 |
3.1.2 钯碳催化加氢 | 第46页 |
3.1.3 结果分析 | 第46页 |
3.2 化学还原方法的筛选 | 第46-50页 |
3.2.1 硼氢化钠还原 | 第47-48页 |
3.2.2 亚硫酸氢钠还原 | 第48页 |
3.2.3 亚硫酸氢钠-甲酸/亚磷酸还原 | 第48-50页 |
3.2.4 结果分析 | 第50页 |
3.3 本章小结 | 第50-51页 |
第四章 4-羟基扁桃酸还原制4-羟基苯乙酸的工艺优化 | 第51-65页 |
4.1 雷尼镍催化加氢还原体系的工艺优化 | 第51-57页 |
4.1.1 单因素实验 | 第51-54页 |
4.1.2 正交试验 | 第54-56页 |
4.1.3 雷尼镍循环使用次数的考察 | 第56-57页 |
4.2 亚硫酸氢钠-甲酸还原体系的工艺优化 | 第57-62页 |
4.2.1 单因素实验 | 第57-60页 |
4.2.2 正交试验 | 第60-62页 |
4.3 本章小结 | 第62-65页 |
第五章 产物4-羟基苯乙酸的分离及精制 | 第65-71页 |
5.1 产物4-羟基苯乙酸的分离 | 第65页 |
5.1.1 雷尼镍催化加氢还原体系的产物分离 | 第65页 |
5.1.2 亚硫酸氢钠-甲酸还原体系的产物分离 | 第65页 |
5.2 产物4-羟基苯乙酸的纯化 | 第65-69页 |
5.2.1 产物的纯化操作 | 第66页 |
5.2.2 4-羟基苯乙酸的溶解度参数测定 | 第66-67页 |
5.2.3 重结晶溶剂对纯化过程的影响 | 第67页 |
5.2.4 重结晶温度对纯化过程的影响 | 第67-68页 |
5.2.5 重结晶时间对纯化过程的影响 | 第68-69页 |
5.2.6 重结晶母液循环使用对纯化过程的影响 | 第69页 |
5.3 本章小结 | 第69-71页 |
第六章 其它羟基扁桃酸还原制羟基苯乙酸的工艺研究 | 第71-77页 |
6.1 雷尼镍催化加氢还原体系的工艺研究 | 第71-72页 |
6.2 亚硫酸氢钠-甲酸还原体系的工艺研究 | 第72页 |
6.3 还原过程机理探讨及结果分析 | 第72-75页 |
6.3.1 雷尼镍催化加氢还原体系的机理探讨及结果分析 | 第72-73页 |
6.3.2 亚硫酸氢钠-甲酸还原体系的机理探讨及结果分析 | 第73-75页 |
6.4 本章小结 | 第75-77页 |
第七章 总结 | 第77-79页 |
参考文献 | 第79-85页 |
致谢 | 第85-87页 |
作者和导师简介 | 第87-88页 |
附件 | 第88-89页 |