致谢 | 第5-6页 |
摘要 | 第6-8页 |
Abstract | 第8-9页 |
第一章 文献综述 | 第15-32页 |
1.1 引言 | 第15-17页 |
1.2 纤维素衍生物类CSP的种类 | 第17-22页 |
1.2.1 纤维素酯类衍生物CSP | 第17-18页 |
1.2.2 纤维素苯基氨基甲酸酯类衍生物CSP | 第18-19页 |
1.2.3 其他纤维素衍生物CSP | 第19-21页 |
1.2.4 混合型纤维素衍生物CSP | 第21-22页 |
1.3 纤维素衍生物类CSP的制备 | 第22-27页 |
1.3.1 纯聚合物型CSP | 第22-23页 |
1.3.2 涂敷型CSP | 第23页 |
1.3.3 键合型CSP | 第23-25页 |
1.3.4 整体柱CSP | 第25-26页 |
1.3.5 有机-无机杂化类CSP | 第26-27页 |
1.4 拆分机理 | 第27-28页 |
1.5 纤维素衍生物类CSP的应用 | 第28-29页 |
1.6 发展趋势 | 第29-30页 |
1.7 本文的研究思路和研究内容 | 第30-32页 |
第二章 纤维素衍生物手性硅烷单体的制备 | 第32-46页 |
2.1 引言 | 第32页 |
2.2 实验部分 | 第32-35页 |
2.2.1 试剂与仪器 | 第32-33页 |
2.2.2 试剂预处理 | 第33-34页 |
2.2.3 实验过程 | 第34-35页 |
2.3 表征方法 | 第35-38页 |
2.3.1 红外表征 | 第35-36页 |
2.3.2 热重表征 | 第36页 |
2.3.3 元素分析表征 | 第36-37页 |
2.3.4 核磁表征(氢谱) | 第37-38页 |
2.4 结果与讨论 | 第38-45页 |
2.4.1 产物的定性分析 | 第38-40页 |
2.4.1.1 红外谱图定性分析 | 第38-39页 |
2.4.1.2 核磁谱图定性分析 | 第39-40页 |
2.4.2 产物的定量分析 | 第40-45页 |
2.4.2.1 CDMPC中手性拆分基团比例的计算 | 第40-42页 |
2.4.2.2 纤维素羟基取代率的计算 | 第42-44页 |
2.4.2.3 CDMPC中有机无机比例的分析 | 第44-45页 |
2.5 小结 | 第45-46页 |
第三章 有机无机杂化微球型纤维素衍生物类CSP的制备 | 第46-65页 |
3.1 引言 | 第46-47页 |
3.2 实验部分 | 第47-49页 |
3.2.1 试剂与仪器 | 第47-48页 |
3.2.2 实验过程 | 第48-49页 |
3.2.2.1 溶胶过程 | 第48-49页 |
3.2.2.2 凝胶过程 | 第49页 |
3.2.2.3 CSP-B的封端 | 第49页 |
3.3 表征方法 | 第49-51页 |
3.3.1 动态光散射表征 | 第49-50页 |
3.3.2 扫描电子显微镜表征 | 第50页 |
3.3.3 激光粒度仪表征 | 第50-51页 |
3.3.4 其他表征 | 第51页 |
3.4 结果与讨论 | 第51-57页 |
3.4.1 产物的定性分析 | 第51-53页 |
3.4.1.1 产物结构分析 | 第51-52页 |
3.4.1.2 产物形貌分析 | 第52-53页 |
3.4.2 产物的定量分析 | 第53-57页 |
3.4.2.1 溶胶粒径分析 | 第53-54页 |
3.4.2.2 CSP-B粒径分析 | 第54-56页 |
3.4.2.3 CSP-B有机无机含量分析 | 第56-57页 |
3.5 陈化过程制备工艺的优化 | 第57-63页 |
3.5.1 表面活性剂浓度的影响 | 第58-60页 |
3.5.2 搅拌器转速的影响 | 第60-61页 |
3.5.3 陈化时间的影响 | 第61-62页 |
3.5.4 溶胶浓度的影响 | 第62-63页 |
3.5.5 陈化过程工艺优化结果 | 第63页 |
3.6 小结 | 第63-65页 |
第四章 色谱拆分性能评价 | 第65-86页 |
4.1 引言 | 第65-66页 |
4.2 实验部分 | 第66-69页 |
4.2.1 试剂与仪器 | 第66-67页 |
4.2.2 试剂预处理 | 第67-68页 |
4.2.3 实验过程 | 第68-69页 |
4.2.3.1 CSP-B的装柱 | 第68页 |
4.2.3.2 HPLC的使用 | 第68-69页 |
4.3 结果与讨论 | 第69-85页 |
4.3.1 装柱条件的确定 | 第69-70页 |
4.3.1.1 装柱方法的选择 | 第69页 |
4.3.1.2 匀浆液组成的确定 | 第69-70页 |
4.3.2 手性拆分性能的测定 | 第70-78页 |
4.3.2.1 对中性、碱性和酸性手性化合物的拆分 | 第70-75页 |
4.3.2.2 流动相的影响 | 第75-77页 |
4.3.2.3 柱温的影响 | 第77-78页 |
4.3.3 机械强度的测定 | 第78-80页 |
4.3.4 溶剂耐受性的测定 | 第80-83页 |
4.3.4.1 碱性流动相和酸性流动相对CSP-B的影响 | 第80-81页 |
4.3.4.2 含氯仿流动相对CSP-B的影响 | 第81-83页 |
4.3.5 载量的测定 | 第83-84页 |
4.3.6 不同有机比例CSP-B的对比 | 第84-85页 |
4.4 小结 | 第85-86页 |
第五章 结论与展望 | 第86-89页 |
5.1 结论 | 第86-87页 |
5.2 展望 | 第87-89页 |
参考文献 | 第89-102页 |
附录 | 第102-103页 |
作者简介及攻读硕士期间科研成果 | 第103页 |