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高稳定性硅基杂化纤维素衍生物手性固定相的制备及其色谱拆分性能

致谢第5-6页
摘要第6-8页
Abstract第8-9页
第一章 文献综述第15-32页
    1.1 引言第15-17页
    1.2 纤维素衍生物类CSP的种类第17-22页
        1.2.1 纤维素酯类衍生物CSP第17-18页
        1.2.2 纤维素苯基氨基甲酸酯类衍生物CSP第18-19页
        1.2.3 其他纤维素衍生物CSP第19-21页
        1.2.4 混合型纤维素衍生物CSP第21-22页
    1.3 纤维素衍生物类CSP的制备第22-27页
        1.3.1 纯聚合物型CSP第22-23页
        1.3.2 涂敷型CSP第23页
        1.3.3 键合型CSP第23-25页
        1.3.4 整体柱CSP第25-26页
        1.3.5 有机-无机杂化类CSP第26-27页
    1.4 拆分机理第27-28页
    1.5 纤维素衍生物类CSP的应用第28-29页
    1.6 发展趋势第29-30页
    1.7 本文的研究思路和研究内容第30-32页
第二章 纤维素衍生物手性硅烷单体的制备第32-46页
    2.1 引言第32页
    2.2 实验部分第32-35页
        2.2.1 试剂与仪器第32-33页
        2.2.2 试剂预处理第33-34页
        2.2.3 实验过程第34-35页
    2.3 表征方法第35-38页
        2.3.1 红外表征第35-36页
        2.3.2 热重表征第36页
        2.3.3 元素分析表征第36-37页
        2.3.4 核磁表征(氢谱)第37-38页
    2.4 结果与讨论第38-45页
        2.4.1 产物的定性分析第38-40页
            2.4.1.1 红外谱图定性分析第38-39页
            2.4.1.2 核磁谱图定性分析第39-40页
        2.4.2 产物的定量分析第40-45页
            2.4.2.1 CDMPC中手性拆分基团比例的计算第40-42页
            2.4.2.2 纤维素羟基取代率的计算第42-44页
            2.4.2.3 CDMPC中有机无机比例的分析第44-45页
    2.5 小结第45-46页
第三章 有机无机杂化微球型纤维素衍生物类CSP的制备第46-65页
    3.1 引言第46-47页
    3.2 实验部分第47-49页
        3.2.1 试剂与仪器第47-48页
        3.2.2 实验过程第48-49页
            3.2.2.1 溶胶过程第48-49页
            3.2.2.2 凝胶过程第49页
            3.2.2.3 CSP-B的封端第49页
    3.3 表征方法第49-51页
        3.3.1 动态光散射表征第49-50页
        3.3.2 扫描电子显微镜表征第50页
        3.3.3 激光粒度仪表征第50-51页
        3.3.4 其他表征第51页
    3.4 结果与讨论第51-57页
        3.4.1 产物的定性分析第51-53页
            3.4.1.1 产物结构分析第51-52页
            3.4.1.2 产物形貌分析第52-53页
        3.4.2 产物的定量分析第53-57页
            3.4.2.1 溶胶粒径分析第53-54页
            3.4.2.2 CSP-B粒径分析第54-56页
            3.4.2.3 CSP-B有机无机含量分析第56-57页
    3.5 陈化过程制备工艺的优化第57-63页
        3.5.1 表面活性剂浓度的影响第58-60页
        3.5.2 搅拌器转速的影响第60-61页
        3.5.3 陈化时间的影响第61-62页
        3.5.4 溶胶浓度的影响第62-63页
        3.5.5 陈化过程工艺优化结果第63页
    3.6 小结第63-65页
第四章 色谱拆分性能评价第65-86页
    4.1 引言第65-66页
    4.2 实验部分第66-69页
        4.2.1 试剂与仪器第66-67页
        4.2.2 试剂预处理第67-68页
        4.2.3 实验过程第68-69页
            4.2.3.1 CSP-B的装柱第68页
            4.2.3.2 HPLC的使用第68-69页
    4.3 结果与讨论第69-85页
        4.3.1 装柱条件的确定第69-70页
            4.3.1.1 装柱方法的选择第69页
            4.3.1.2 匀浆液组成的确定第69-70页
        4.3.2 手性拆分性能的测定第70-78页
            4.3.2.1 对中性、碱性和酸性手性化合物的拆分第70-75页
            4.3.2.2 流动相的影响第75-77页
            4.3.2.3 柱温的影响第77-78页
        4.3.3 机械强度的测定第78-80页
        4.3.4 溶剂耐受性的测定第80-83页
            4.3.4.1 碱性流动相和酸性流动相对CSP-B的影响第80-81页
            4.3.4.2 含氯仿流动相对CSP-B的影响第81-83页
        4.3.5 载量的测定第83-84页
        4.3.6 不同有机比例CSP-B的对比第84-85页
    4.4 小结第85-86页
第五章 结论与展望第86-89页
    5.1 结论第86-87页
    5.2 展望第87-89页
参考文献第89-102页
附录第102-103页
作者简介及攻读硕士期间科研成果第103页

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