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催化加氢制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的研究

摘要第1-5页
Abstract第5-9页
1 文献综述第9-24页
   ·1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷性质简介及应用第9-11页
   ·硝基还原的方法第11-21页
     ·金属还原法第12-13页
     ·硫化碱还原法第13-14页
     ·CO/H_2O还原法第14-15页
     ·水合肼还原法第15-16页
     ·硼氢化物还原法第16页
     ·电化学还原法第16-17页
     ·催化加氢还原法第17-21页
   ·1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的合成综述第21-24页
     ·水合肼还原法第22页
     ·金属还原法第22-23页
     ·催化加氢还原法第23-24页
   ·选题意义和目标化合物合成路线设计第24页
2 实验部分第24-28页
   ·实验药品第24-25页
   ·实验仪器第25-26页
   ·检测仪器第26页
   ·实验装置第26页
   ·实验方法第26-28页
     ·1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷的制备第26-27页
     ·1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的制备第27-28页
3 结果与讨论第28-53页
   ·1,2-二氯乙烷法合成1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷第28-36页
     ·反应时间对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响第29页
     ·反应温度对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响第29-30页
     ·碱种类对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响第30-31页
     ·K_2CO_3用量对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响第31页
     ·溶剂种类对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响第31-32页
     ·溶剂DMF用量对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响第32-33页
     ·物料比对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响第33页
     ·碱的加入方式对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响第33-34页
     ·正交试验确定二氯乙烷法的优化条件第34-35页
     ·优化条件下的稳定试验第35-36页
     ·小结第36页
   ·乙二醇法制备1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷第36页
   ·催化加氢法制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷第36-50页
     ·Pd/C催化剂的制备第36页
     ·溶剂对反应的影响第36-38页
     ·含钯量不同的催化剂对反应的影响第38-39页
     ·0.4%Pd/C催化剂用量(占反应物得百分含量)对反应的影响第39页
     ·氢气压力对反应的影响第39-40页
     ·温度对反应的影响第40-43页
     ·反应液起始pH对反应的影响第43-44页
     ·正交试验确定催化加氢反应最佳试验条件第44-46页
     ·稳定试验第46页
     ·催化剂套用实验第46-47页
     ·催化剂活性及失活原因的初步探讨第47-50页
     ·小结第50页
   ·催化加氢法与铁粉法比较第50-53页
     ·原料成本核算第50-52页
     ·工艺流程对比第52-53页
4. 化合物表征及液相色谱分析第53-61页
   ·1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷的结构表征第53-55页
     ·1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷的红外表征第53-54页
     ·1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷的液相色谱分析第54-55页
   ·1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的表征第55-57页
     ·1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的红外表征第55-56页
     ·1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的液相色谱分析第56页
     ·1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的核磁表征第56-57页
   ·2-(2-硝基苯基)乙醇的表征第57-61页
     ·2-(2-硝基苯基)乙醇的红外表征第57-58页
     ·2-(2-硝基苯基)乙醇的液相色谱分析第58-59页
     ·2-(2-硝基苯基)乙醇的核磁表征第59-61页
结论第61-62页
参考文献第62-64页
攻读硕士学位期间发表学术论文情况第64-65页
致谢第65-66页

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