摘要 | 第1-5页 |
Abstract | 第5-9页 |
1 文献综述 | 第9-24页 |
·1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷性质简介及应用 | 第9-11页 |
·硝基还原的方法 | 第11-21页 |
·金属还原法 | 第12-13页 |
·硫化碱还原法 | 第13-14页 |
·CO/H_2O还原法 | 第14-15页 |
·水合肼还原法 | 第15-16页 |
·硼氢化物还原法 | 第16页 |
·电化学还原法 | 第16-17页 |
·催化加氢还原法 | 第17-21页 |
·1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的合成综述 | 第21-24页 |
·水合肼还原法 | 第22页 |
·金属还原法 | 第22-23页 |
·催化加氢还原法 | 第23-24页 |
·选题意义和目标化合物合成路线设计 | 第24页 |
2 实验部分 | 第24-28页 |
·实验药品 | 第24-25页 |
·实验仪器 | 第25-26页 |
·检测仪器 | 第26页 |
·实验装置 | 第26页 |
·实验方法 | 第26-28页 |
·1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷的制备 | 第26-27页 |
·1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的制备 | 第27-28页 |
3 结果与讨论 | 第28-53页 |
·1,2-二氯乙烷法合成1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷 | 第28-36页 |
·反应时间对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响 | 第29页 |
·反应温度对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响 | 第29-30页 |
·碱种类对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响 | 第30-31页 |
·K_2CO_3用量对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响 | 第31页 |
·溶剂种类对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响 | 第31-32页 |
·溶剂DMF用量对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响 | 第32-33页 |
·物料比对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响 | 第33页 |
·碱的加入方式对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响 | 第33-34页 |
·正交试验确定二氯乙烷法的优化条件 | 第34-35页 |
·优化条件下的稳定试验 | 第35-36页 |
·小结 | 第36页 |
·乙二醇法制备1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷 | 第36页 |
·催化加氢法制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷 | 第36-50页 |
·Pd/C催化剂的制备 | 第36页 |
·溶剂对反应的影响 | 第36-38页 |
·含钯量不同的催化剂对反应的影响 | 第38-39页 |
·0.4%Pd/C催化剂用量(占反应物得百分含量)对反应的影响 | 第39页 |
·氢气压力对反应的影响 | 第39-40页 |
·温度对反应的影响 | 第40-43页 |
·反应液起始pH对反应的影响 | 第43-44页 |
·正交试验确定催化加氢反应最佳试验条件 | 第44-46页 |
·稳定试验 | 第46页 |
·催化剂套用实验 | 第46-47页 |
·催化剂活性及失活原因的初步探讨 | 第47-50页 |
·小结 | 第50页 |
·催化加氢法与铁粉法比较 | 第50-53页 |
·原料成本核算 | 第50-52页 |
·工艺流程对比 | 第52-53页 |
4. 化合物表征及液相色谱分析 | 第53-61页 |
·1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷的结构表征 | 第53-55页 |
·1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷的红外表征 | 第53-54页 |
·1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷的液相色谱分析 | 第54-55页 |
·1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的表征 | 第55-57页 |
·1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的红外表征 | 第55-56页 |
·1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的液相色谱分析 | 第56页 |
·1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的核磁表征 | 第56-57页 |
·2-(2-硝基苯基)乙醇的表征 | 第57-61页 |
·2-(2-硝基苯基)乙醇的红外表征 | 第57-58页 |
·2-(2-硝基苯基)乙醇的液相色谱分析 | 第58-59页 |
·2-(2-硝基苯基)乙醇的核磁表征 | 第59-61页 |
结论 | 第61-62页 |
参考文献 | 第62-64页 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第64-65页 |
致谢 | 第65-66页 |