| 摘要 | 第5-6页 |
| Abstract | 第6页 |
| 第一章 绪论 | 第9-16页 |
| 1.1 非甾体抗炎药(NSAIDs)的分析 | 第9-10页 |
| 1.2 酮洛芬对映异构体的定量方法 | 第10-13页 |
| (1) 液相色谱法 | 第10-11页 |
| (2) 毛细管电泳法 | 第11-12页 |
| (3) LC-MS定量法 | 第12-13页 |
| 1.3 胺类衍生化试剂的开发 | 第13页 |
| 1.4 本课题立题的目的 | 第13-16页 |
| 第二章 利用HPLC-UV和LC-MS分别建立酮洛芬对映体分析方法 | 第16-31页 |
| 1. 引言 | 第16页 |
| 2. 实验部分 | 第16-19页 |
| 2.1 试剂与仪器 | 第16-17页 |
| 2.2 HPLC-UV和LC-MS | 第17页 |
| 2.3 样品溶液配制 | 第17页 |
| 2.4 衍生化反应 | 第17-18页 |
| 2.5 内标制备 | 第18页 |
| 2.6 酮洛芬胶囊预处理 | 第18页 |
| 2.7 标准曲线的实验 | 第18页 |
| 2.8 唾液样品处理 | 第18-19页 |
| 3. 结果与讨论 | 第19-30页 |
| 3.1 HPLC-UV分析酮洛芬胶囊中酮洛芬含量 | 第19-25页 |
| 3.1.1 衍生化反应 | 第19-22页 |
| 3.1.2 色谱条件的探索 | 第22-23页 |
| 3.1.3 方法的验证 | 第23-24页 |
| 3.1.4 酮洛芬胶囊中酮洛芬含量测定 | 第24-25页 |
| 3.2 用LC-MS分析唾液中酮洛芬含量 | 第25-30页 |
| 3.2.1 KET-APy-PPZ的甲基化 | 第25-26页 |
| 3.2.2 KET-APy-MPPZ色谱分离及内标的优点_ | 第26-27页 |
| 3.2.3 方法验证 | 第27-29页 |
| 3.2.4 实际样品——唾液中KET的检测 | 第29-30页 |
| 3.2.5 回收率 | 第30页 |
| 4. 本章小结 | 第30-31页 |
| 第三章 新型衍生化试剂的开发 | 第31-39页 |
| 1 引言 | 第31页 |
| 2 实验部分 | 第31-36页 |
| 2.1 实验试剂及仪器 | 第31页 |
| 2.2 实验内容 | 第31-36页 |
| 2.2.1 PPZ合成 | 第31-34页 |
| 2.2.2 ~(13)CD_3-PPZ的合成 | 第34-35页 |
| 2.2.3 MPPZ的合成 | 第35-36页 |
| 2.2.4 MPPZ与苯丙氨酸的衍生化反应 | 第36页 |
| 3 结果与讨论 | 第36-38页 |
| 3.1 探索1-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-4-BOC-哌嗪(PPZ-BOC)的合成 | 第37页 |
| 3.1.1 反应物的物质的量比 | 第37页 |
| 3.1.2 反应中加减的种类 | 第37页 |
| 3.2 PPZ合成路线的探索 | 第37-38页 |
| 4 本章小结 | 第38-39页 |
| 参考文献 | 第39-44页 |
| 致谢 | 第44-45页 |
| 硕士期间发表论文 | 第45页 |
