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3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成工艺研究

摘要第1-5页
ABSTRACT第5-11页
第一章 绪论第11-23页
   ·引言第11页
   ·杀虫剂的发展史第11-12页
   ·杀虫剂的分类第12-13页
     ·按作用方式分第12页
     ·按毒理作用分第12页
     ·按来源分第12-13页
   ·O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯2吡啶基)硫代磷酸酯的概述第13-17页
     ·O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯2吡啶基)硫代磷酸酯的简述第13-14页
     ·O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯2吡啶基)硫代磷酸酯的作用机制第14页
     ·O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯2吡啶基)硫代磷酸酯的降解第14-16页
     ·O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯2吡啶基)硫代磷酸酯的商业前景第16页
     ·O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯2吡啶基)硫代磷酸酯的合成方法第16-17页
   ·3,5,6-三氯吡啶2醇钠的合成第17-21页
     ·3,5,6-三氯吡啶2醇钠的物理性质第17页
     ·3,5,6-三氯吡啶2醇钠的合成方法第17-20页
     ·3,5,6-三氯2吡啶醇钠的工艺路线的确定第20-21页
   ·本课题主要研究内容及意义第21-23页
     ·本课题的主要研究内容第21页
     ·本课题的研究意义第21-23页
第二章 试验方法及仪器第23-29页
   ·化学原料及试剂第23-24页
   ·实验仪器及设备第24页
   ·分析方法简介第24-29页
     ·定性分析方法第24-25页
     ·定量分析方法第25-29页
       ·三氯乙酰氯的定量分析第25页
       ·三氯乙酰氯含水量的定量分析第25页
       ·丙烯腈含水量的定量分析第25-26页
       ·邻二氯苯含水量的定量分析第26页
       ·3,3,5,6-四氯-3,4-二氢吡啶2酮的定量分析第26页
       ·三氯吡啶醇钠含量的定量分析第26-29页
第三章 三氯乙酰氯的合成第29-34页
   ·三氯乙酰氯的合成方法简介第29-30页
     ·三氯乙醛路线第29页
     ·氯乙酸、三氯乙酸路线第29页
     ·四氯乙烯路线第29-30页
   ·三氯乙酰氯的合成第30-31页
     ·酰氯化反应第30-31页
       ·氯乙酸母液的精制第30页
       ·酰氯化第30-31页
       ·氯乙酰氯混合液粗品精馏第31页
     ·氯化反应第31页
       ·氯化反应第31页
       ·三氯乙酰氯粗品精馏第31页
   ·酰氯化反应结果与讨论第31-33页
     ·硫磺用量对产品收率的影响第31-32页
     ·反应温度对产品收率的影响第32-33页
   ·氯化反应结果与讨论第33-34页
     ·吡啶与 4-二甲氨基吡啶用量比对产品收率的影响第33页
     ·氯化反应温度对产品收率的影响第33-34页
第四章 三氯吡啶醇钠的合成第34-47页
   ·三氯乙酰氯法反应机理第34-38页
   ·加成环化反应第38页
   ·芳构化反应第38-39页
   ·结果与讨论第39-47页
     ·加成环化时原料配比对产品收率的影响第39页
     ·加成环化时催化剂用量对产品收率的影响第39-40页
     ·加成环化时复合催化剂的含量对产品收率的影响第40页
     ·加成环化时不同溶剂对产品收率的影响第40-42页
     ·加成环化时溶剂用量对产品收率的影响第42页
     ·丙烯腈的加入方式第42页
     ·加成环化时反应温度对产品收率的影响第42-43页
     ·加成环化时回流方式对产品收率的影响第43-44页
     ·加成环化时催化剂的回收套用次数第44-45页
     ·加成环化时回收原料的重复利用第45页
     ·芳构化时氢氧化钠用量对产品收率的影响第45-46页
     ·芳构化时反应温度对产品收率的影响第46-47页
第五章 四氯吡啶水解第47-51页
   ·四氯吡啶水解第47页
   ·结果与讨论第47-51页
     ·碱的用量对产品收率的影响第47-48页
     ·水解温度对产品收率的影响第48-49页
     ·水解时间对产品收率的影响第49-51页
第六章 工程生产装置的设计第51-59页
   ·10000t/年三氯乙酰氯的工艺设计第51-55页
     ·主要工艺参数第51-52页
       ·废酸母液精馏工序第51页
       ·精制母液酰氯化工序第51页
       ·氯乙酰氯粗品精馏工序第51页
       ·氯乙酰氯精品氯化工序第51页
       ·三氯乙酰氯粗品精馏工序第51-52页
     ·物料衡算第52-55页
       ·酰氯化工序物料衡算第52-53页
       ·氯化工序物料衡算第53-55页
     ·三氯乙酰氯制备工序设备一览表第55页
   ·3000t/年 3,5,6-三氯吡啶2醇钠的工艺设计第55-59页
     ·主要工艺参数第55-56页
       ·加成环化工序第55页
       ·芳构化工序第55-56页
     ·物料衡算第56-57页
       ·加成环化工序物料衡算第56-57页
       ·芳构化工序物料衡算第57页
     ·芳构化工序设备一览表第57-59页
第七章 结构表征第59-63页
   ·3,5,6-三氯吡啶2醇钠的表征第59-61页
     ·红外表征第59-60页
     ·核磁表征第60-61页
   ·四氯吡啶的表征第61-63页
     ·红外表征第61页
     ·核磁表征第61-63页
第八章 结论第63-65页
参考文献第65-67页
附录A第67-69页
攻读硕士期间所获得的科研成果第69-71页
致谢第71页

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