促进剂DZ合成工艺的改进研究
| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-11页 |
| 前言 | 第11-13页 |
| 1 文献综述 | 第13-32页 |
| ·硫化促进剂概述 | 第13-17页 |
| ·硫化促进剂的定义 | 第13页 |
| ·硫化促进剂的起源 | 第13-14页 |
| ·硫化促进剂的作用 | 第14页 |
| ·硫化促进剂的分类 | 第14-17页 |
| ·次磺酰胺类硫化促进剂的促进机理 | 第17-18页 |
| ·次磺酰胺类促进剂的合成方法概述 | 第18-21页 |
| ·次氯酸钠氧化法 | 第18-19页 |
| ·亚硝酸钠氧化法 | 第19-20页 |
| ·双氧水氧化法 | 第20页 |
| ·氧气氧化法 | 第20-21页 |
| ·其他合成方法 | 第21页 |
| ·次磺酰胺类促进剂 DZ | 第21-25页 |
| ·促进剂 DZ 简介 | 第21-22页 |
| ·促进剂 DZ 的合成方法概述 | 第22-25页 |
| ·一步合成法 | 第22-23页 |
| ·两步合成法 | 第23-24页 |
| ·氧气氧化法 | 第24页 |
| ·其他合成方法 | 第24-25页 |
| ·合成 DZ 的原料促进剂 M | 第25-27页 |
| ·促进剂 M 简介 | 第25-26页 |
| ·促进剂 M 的生产 | 第26页 |
| ·粗品促进剂 M 的提纯 | 第26-27页 |
| ·促进剂 DZ 的研究和生产现状 | 第27-30页 |
| ·国内外研究现状 | 第27-28页 |
| ·国内外生产现状 | 第28-30页 |
| ·课题的背景与论文的提出 | 第30页 |
| ·课题研究的主要内容及目标 | 第30-32页 |
| 2 实验部分 | 第32-43页 |
| ·实验试剂与仪器 | 第32-33页 |
| ·实验试剂 | 第32-33页 |
| ·实验仪器 | 第33页 |
| ·实验装置图 | 第33-34页 |
| ·一步法实验装置图 | 第33页 |
| ·氧气氧化法实验装置图 | 第33-34页 |
| ·一步法合成促进剂 DZ 机理的研究 | 第34-37页 |
| ·高浓度次氯酸钠溶液的制备与分析 | 第37-38页 |
| ·高浓度次氯酸钠溶液的制备 | 第37-38页 |
| ·有效氯含量的测定 | 第38页 |
| ·游离碱含量的测定 | 第38页 |
| ·粗品 M 的提纯、分析与表征 | 第38-40页 |
| ·粗品 M 的提纯 | 第38-39页 |
| ·促进剂 M 结构的确定 | 第39页 |
| ·促进剂 M 初熔点的测定 | 第39页 |
| ·促进剂 M 收率的测定 | 第39页 |
| ·促进剂 M 纯度的测定 | 第39-40页 |
| ·促进剂 DZ 的合成、分析与表征 | 第40-42页 |
| ·促进剂 DZ 的合成 | 第40-41页 |
| ·一步法 | 第40页 |
| ·两步法 | 第40-41页 |
| ·氧气氧化法 | 第41页 |
| ·产品 DZ 的分析与表征 | 第41-42页 |
| ·产品 DZ 结构的确定 | 第41页 |
| ·产品 DZ 初熔点的测定 | 第41页 |
| ·产品 DZ 收率的测定 | 第41页 |
| ·产品 DZ 的 HPLC 分析 | 第41-42页 |
| ·终点指示剂的配制 | 第42页 |
| ·一步法反应废液的处理与回收 | 第42-43页 |
| 3 自制次氯酸钠溶液的稳定性研究 | 第43-47页 |
| ·影响次氯酸钠稳定性的因素 | 第43-45页 |
| ·pH 值的影响 | 第43页 |
| ·温度的影响 | 第43-44页 |
| ·不同稳定剂的影响 | 第44-45页 |
| ·稳定剂加入量的影响 | 第45页 |
| ·本章小结 | 第45-47页 |
| 4 粗品 M 的提纯工艺研究 | 第47-51页 |
| ·甲苯用量对 M 提纯效果的影响 | 第47-48页 |
| ·重复性实验结果 | 第48-49页 |
| ·红外光谱分析 | 第49页 |
| ·本章小结 | 第49-51页 |
| 5 促进剂 DZ 合成工艺的研究 | 第51-78页 |
| ·一步法合成促进剂 DZ 工艺的研究 | 第51-65页 |
| ·单因素实验 | 第51-60页 |
| ·二环己胺与 M 的摩尔比的影响 | 第51-52页 |
| ·有效氯含量的影响 | 第52-53页 |
| ·有效氯与 M 的摩尔比的影响 | 第53-54页 |
| ·pH 值的影响 | 第54-56页 |
| ·反应温度的影响 | 第56页 |
| ·次氯酸钠滴加时间的影响 | 第56-57页 |
| ·稀硫酸溶液浓度的影响 | 第57-58页 |
| ·异丙醇加入量的影响 | 第58-59页 |
| ·不同溶剂的影响 | 第59-60页 |
| ·正交试验 | 第60-64页 |
| ·重复性实验 | 第64页 |
| ·反应母液的回收利用 | 第64-65页 |
| ·两步法合成促进剂 DZ 工艺的研究 | 第65-68页 |
| ·氯代二环己胺与 M-钠盐的摩尔比的影响 | 第65-66页 |
| ·反应温度的影响 | 第66-67页 |
| ·重复性实验 | 第67-68页 |
| ·氧气氧化法合成促进剂 DZ 工艺的研究 | 第68-72页 |
| ·二环己胺与 M 的摩尔比的影响 | 第68-69页 |
| ·温度的影响 | 第69页 |
| ·压力的影响 | 第69-70页 |
| ·催化剂的加入量的影响 | 第70-71页 |
| ·重复性实验 | 第71-72页 |
| ·产品 DZ 的表征 | 第72-75页 |
| ·产品 DZ 的红外谱图分析 | 第72-73页 |
| ·一步法产品的 HPLC 含量分析 | 第73-74页 |
| ·两步法产品的 HPLC 含量分析 | 第74页 |
| ·氧气氧化法产品的 HPLC 含量分析 | 第74-75页 |
| ·实验结果探讨 | 第75-77页 |
| ·三种工艺原料消耗的对比 | 第75-76页 |
| ·对一步法工艺条件的改进 | 第76-77页 |
| ·本章小结 | 第77-78页 |
| 结论 | 第78-80页 |
| 参考文献 | 第80-84页 |
| 附录 | 第84-87页 |
| 致谢 | 第87-88页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 | 第88-89页 |
