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丁二酸单乙酯衍生物的合成和表征--4-(N,N′-二苯基肼)丁酸乙酯的合成和表征

摘要第1-4页
ABSTRACT第4-9页
第1章 绪论第9-15页
   ·医药及医药中间体的发展概况第9-11页
   ·丁二酸单乙酯及其衍生物的研究概况及发展趋势第11-12页
   ·本课题研究的内容与意义第12-15页
第2章 丁二酸单乙酯合成工艺路线的改进第15-32页
   ·概述第15-18页
     ·丁二酸单乙酯性状第15页
     ·丁二酸单乙酯的用途第15-17页
     ·二元羧酸单酯类化合物的主要合成方法第17-18页
   ·实验部分第18-22页
     ·主要原料、仪器及实验装置图第19-20页
     ·合成反应式、反应机理及其反应步骤第20-21页
     ·产品的分离提纯第21-22页
   ·丁二酸单乙酯合成的影响因素与最佳条件的确定第22-27页
     ·丁二酸单乙酯合成的最佳条件的确定第22-23页
     ·丁二酸单乙酯合成的影响因素第23-27页
       ·催化剂的影响第23-25页
       ·物料配比的影响第25-26页
       ·反应温度的影响第26页
       ·反应时间的影响第26-27页
   ·产物的表征第27-31页
     ·红外光谱表征第27-28页
     ·~1H-核磁共振谱图表征第28-29页
     ·GC/MS表征第29-31页
   ·小结第31-32页
第3章 丁二酸二乙酯的合成与表征第32-39页
   ·主要试剂与仪器第32页
   ·合成工艺实验设计与结果讨论第32-34页
     ·丁二酸二乙酯的制备条件第33页
     ·结果与讨论第33-34页
       ·物料配比的影响第33页
       ·反应温度的影响第33页
       ·反应时间的影响第33-34页
   ·丁二酸二乙酯的产品表征第34-38页
     ·产品的红外谱图表征第34-35页
     ·产品的~1H-核磁共振谱图第35页
     ·产品的GC/MS表征第35-38页
   ·小结第38-39页
第4章 丁二酸单乙酯酰氯合成工艺的优化第39-48页
   ·概述第39页
   ·实验部分第39-40页
     ·仪器与试剂第39页
     ·反应方程式及其反应机理第39-40页
     ·反应操作第40页
   ·正交实验第40-41页
     ·正交实验的目的和指标第40页
     ·因素水平表的制定第40页
     ·实验结果分析第40-41页
   ·单因素实验第41-43页
     ·反应物配比的影响第41-42页
     ·反应温度的影响第42页
     ·反应时间的影响第42-43页
   ·丁二酸二乙酯的产品表征第43-46页
     ·产品的红外谱图表征第43-44页
     ·产品的~1H-核磁共振谱图第44-45页
     ·产品的质谱表征第45-46页
   ·小结第46-48页
第5章 3-(N,N′-二苯肼基羰基)丙酸乙酯合成工艺第48-58页
   ·实验部分第48-51页
     ·仪器与试剂第48页
     ·反应原料的制备与表征第48-50页
       ·二苯肼的制备第48-49页
       ·二苯肼的表征第49-50页
     ·反应方程式及其反应步骤第50-51页
       ·反应方程式第50页
       ·反应操作第50-51页
       ·产品的柱色谱分离第51页
   ·结果与讨论第51-57页
     ·反应最佳条件的确定第52-53页
     ·反应的影响因素第53-55页
       ·反应时间的影响第53-54页
       ·反应物配比的影响第54页
       ·混合溶剂的影响第54-55页
     ·产物结构分析第55-57页
       ·红外光谱第55-56页
       ·核磁共振谱图第56-57页
   ·小结第57-58页
第6章 羰基还原反应工艺的改进与优化第58-65页
   ·概述第58-59页
     ·常用羰基还原方法第58页
     ·羰基还原方法的改进第58-59页
   ·实验部分第59-60页
     ·试剂与仪器第59页
     ·反应方程式、实验步骤与现象第59-60页
   ·结果与讨论第60-64页
     ·产物结构分析第60-61页
       ·红外光谱第60页
       ·核磁共振谱图第60-61页
     ·反应最佳条件的确定第61-63页
     ·反应的影响因素第63-64页
       ·还原剂用量的影响第63页
       ·反应温度的影响第63页
       ·反应时间的影响第63-64页
   ·小结第64-65页
结论第65-66页
致谢第66-67页
参考文献第67-72页

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