摘要 | 第1-5页 |
Abstract | 第5-10页 |
第一章 前言 | 第10-12页 |
第二章 文献综述 | 第12-26页 |
2.1 呋喃酮概述 | 第12-15页 |
2.2 呋喃酮合成方法综述及简析 | 第15-25页 |
2.2.1 以酒石酸为原料 | 第15-16页 |
2.2.2 以乳酸乙酯为原料 | 第16-18页 |
2.2.3 以不饱和2,5-二醇为原料 | 第18-20页 |
2.2.4 以丙酮醛为原料 | 第20-21页 |
2.2.5 以对二甲苯为原料 | 第21-22页 |
2.2.6 以呋喃衍生物为原料 | 第22-23页 |
2.2.7 以糖类为原料 | 第23-25页 |
2.3 本论文研究内容 | 第25-26页 |
第三章 实验及分析部分 | 第26-30页 |
3.1 主要原料及试剂 | 第26页 |
3.2 实验仪器 | 第26-27页 |
3.3 实验操作 | 第27-28页 |
3.3.1 反应方程式 | 第27页 |
3.3.2 反应操作步骤 | 第27页 |
3.3.3 反应后处理 | 第27-28页 |
3.3.4 赤式3,4-二羟基-2,5-已二酮的分离 | 第28页 |
3.3.5 锌粉活化方法 | 第28页 |
3.4 部分分析仪器及条件 | 第28-30页 |
3.4.1 高效液相色谱 HPLC | 第28页 |
3.4.2 气相色谱 GC | 第28-29页 |
3.4.3 气质联用 | 第29页 |
3.4.4 X-单晶衍射 | 第29-30页 |
第四章 结果与讨论一:工艺改进 | 第30-46页 |
4.1 原较佳工艺简介 | 第30页 |
4.2 工艺优化 | 第30-45页 |
4.2.1 确定工艺瓶颈 | 第30-34页 |
4.2.1.1 气相色谱内标标准曲线 | 第30-33页 |
4.2.1.2 反应收率分析 | 第33-34页 |
4.2.2 分离优化 | 第34-39页 |
4.2.2.1 结晶分离 | 第34-35页 |
4.2.2.2 蒸水温度考察 | 第35-37页 |
4.2.2.3 浸取溶剂用量及回收 | 第37-39页 |
4.2.3 反应优化 | 第39-45页 |
4.2.3.1 反应进程 HPLC分析 | 第39-43页 |
4.2.3.2 反应环境 | 第43页 |
4.2.3.3 反应温度 | 第43-44页 |
4.2.3.4 反应体系中水的用量 | 第44页 |
4.2.3.5 锌粉回收及锌粉粒径 | 第44-45页 |
4.3 小结 | 第45-46页 |
第五章 结果与讨论二:构型分析 | 第46-54页 |
5.1 3.4-二羟基-2,5-已二酮构型 | 第46-47页 |
5.2 丙酮醛偶联反应讨论 | 第47-48页 |
5.3 气质联用鉴定 | 第48页 |
5.4 红外和质谱鉴定 | 第48-49页 |
5.5 苏式构型的 X-单晶衍射确定 | 第49-53页 |
5.6 小结 | 第53-54页 |
第六章 结果与讨论三:机理讨论 | 第54-58页 |
6.1 机理分析 | 第54-55页 |
6.2 反应液核磁参考 | 第55-57页 |
6.3 小结 | 第57-58页 |
第七章 绿色工艺设计 | 第58-64页 |
7.1 绿色化工工艺设计 | 第58-59页 |
7.2 反应绿色设计 | 第59-60页 |
7.3 单元操作绿色设计 | 第60-61页 |
7.3.1 浸取绿色设计 | 第60页 |
7.3.2 结晶绿色设计 | 第60-61页 |
7.4 过程综合设计及结果 | 第61-63页 |
7.4.1 工艺流程绿色设计 | 第61-62页 |
7.4.2 三废处理 | 第62-63页 |
7.5 小结 | 第63-64页 |
第八章 结论与展望 | 第64-66页 |
8.1 论文总结 | 第64-65页 |
8.2 展望 | 第65-66页 |
参考文献 | 第66-71页 |
附录1 反应液气质分析 | 第71-74页 |
附录2 苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮气质分析 | 第74-76页 |
附录3 苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮红外谱图 | 第76-77页 |
附录4 赤式3,4-二羟基-2,5-己二酮红外谱图 | 第77-78页 |
附录5 苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮EI质谱 | 第78-79页 |
附录6 赤式3,4-二羟基-2,5-己二酮EI质谱 | 第79-80页 |
附录7 苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮单晶衍射cif文件 | 第80-86页 |
附录8 油状剩余物 HNMR | 第86-87页 |
附录9 油状剩余物 CNMR | 第87-88页 |
附录10 油状剩余物加入苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮 HNMR | 第88-89页 |
作者攻读硕士期间情况简介 | 第89-90页 |
致谢 | 第90页 |