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呋喃酮关键中间体—3,4-二羟基-2,5-己二酮的合成研究

摘要第1-5页
Abstract第5-10页
第一章 前言第10-12页
第二章 文献综述第12-26页
 2.1 呋喃酮概述第12-15页
 2.2 呋喃酮合成方法综述及简析第15-25页
  2.2.1 以酒石酸为原料第15-16页
  2.2.2 以乳酸乙酯为原料第16-18页
  2.2.3 以不饱和2,5-二醇为原料第18-20页
  2.2.4 以丙酮醛为原料第20-21页
  2.2.5 以对二甲苯为原料第21-22页
  2.2.6 以呋喃衍生物为原料第22-23页
  2.2.7 以糖类为原料第23-25页
 2.3 本论文研究内容第25-26页
第三章 实验及分析部分第26-30页
 3.1 主要原料及试剂第26页
 3.2 实验仪器第26-27页
 3.3 实验操作第27-28页
  3.3.1 反应方程式第27页
  3.3.2 反应操作步骤第27页
  3.3.3 反应后处理第27-28页
  3.3.4 赤式3,4-二羟基-2,5-已二酮的分离第28页
  3.3.5 锌粉活化方法第28页
 3.4 部分分析仪器及条件第28-30页
  3.4.1 高效液相色谱 HPLC第28页
  3.4.2 气相色谱 GC第28-29页
  3.4.3 气质联用第29页
  3.4.4 X-单晶衍射第29-30页
第四章 结果与讨论一:工艺改进第30-46页
 4.1 原较佳工艺简介第30页
 4.2 工艺优化第30-45页
  4.2.1 确定工艺瓶颈第30-34页
   4.2.1.1 气相色谱内标标准曲线第30-33页
   4.2.1.2 反应收率分析第33-34页
  4.2.2 分离优化第34-39页
   4.2.2.1 结晶分离第34-35页
   4.2.2.2 蒸水温度考察第35-37页
   4.2.2.3 浸取溶剂用量及回收第37-39页
  4.2.3 反应优化第39-45页
   4.2.3.1 反应进程 HPLC分析第39-43页
   4.2.3.2 反应环境第43页
   4.2.3.3 反应温度第43-44页
   4.2.3.4 反应体系中水的用量第44页
   4.2.3.5 锌粉回收及锌粉粒径第44-45页
 4.3 小结第45-46页
第五章 结果与讨论二:构型分析第46-54页
 5.1 3.4-二羟基-2,5-已二酮构型第46-47页
 5.2 丙酮醛偶联反应讨论第47-48页
 5.3 气质联用鉴定第48页
 5.4 红外和质谱鉴定第48-49页
 5.5 苏式构型的 X-单晶衍射确定第49-53页
 5.6 小结第53-54页
第六章 结果与讨论三:机理讨论第54-58页
 6.1 机理分析第54-55页
 6.2 反应液核磁参考第55-57页
 6.3 小结第57-58页
第七章 绿色工艺设计第58-64页
 7.1 绿色化工工艺设计第58-59页
 7.2 反应绿色设计第59-60页
 7.3 单元操作绿色设计第60-61页
  7.3.1 浸取绿色设计第60页
  7.3.2 结晶绿色设计第60-61页
 7.4 过程综合设计及结果第61-63页
  7.4.1 工艺流程绿色设计第61-62页
  7.4.2 三废处理第62-63页
 7.5 小结第63-64页
第八章 结论与展望第64-66页
 8.1 论文总结第64-65页
 8.2 展望第65-66页
参考文献第66-71页
附录1 反应液气质分析第71-74页
附录2 苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮气质分析第74-76页
附录3 苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮红外谱图第76-77页
附录4 赤式3,4-二羟基-2,5-己二酮红外谱图第77-78页
附录5 苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮EI质谱第78-79页
附录6 赤式3,4-二羟基-2,5-己二酮EI质谱第79-80页
附录7 苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮单晶衍射cif文件第80-86页
附录8 油状剩余物 HNMR第86-87页
附录9 油状剩余物 CNMR第87-88页
附录10 油状剩余物加入苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮 HNMR第88-89页
作者攻读硕士期间情况简介第89-90页
致谢第90页

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