中文摘要 | 第1-7页 |
英文摘要 | 第7-14页 |
第一章 文献综述 | 第14-41页 |
1.1 固相微萃取技术 | 第14-34页 |
1.1.1 固相微萃取技术的发展概况 | 第14-15页 |
1.1.2 固相微萃取装置 | 第15-17页 |
1.1.2.1 SPME手柄 | 第15-16页 |
1.1.2.2 商用 SPME涂层 | 第16-17页 |
1.1.3 固相微萃取技术的操作过程 | 第17页 |
1.1.4 固相微萃取技术的理论基础 | 第17-21页 |
1.1.4.1 平衡态吸收萃取过程理论基础 | 第17-18页 |
1.1.4.2 非平衡态吸收萃取过程理论基础 | 第18-20页 |
1.1.4.3 吸附萃取过程理论基础 | 第20-21页 |
1.1.5 影响萃取效率的主要因素 | 第21-25页 |
1.1.5.1 SPME萃取方式的选择 | 第21-22页 |
1.1.5.2 纤维涂层的选择 | 第22-23页 |
1.1.5.3 萃取温度 | 第23页 |
1.1.5.4 萃取时间 | 第23-24页 |
1.1.5.5 盐析效应 | 第24页 |
1.1.5.6 pH值 | 第24页 |
1.1.5.7 搅拌 | 第24-25页 |
1.1.6 联用技术 | 第25-26页 |
1.1.6.1 SPME-GC | 第25页 |
1.1.6.2 SPME-HPLC | 第25-26页 |
1.1.6.3 SPME-CE | 第26页 |
1.1.6.4 其它联用技术 | 第26页 |
1.1.7 SPME的分析应用 | 第26-28页 |
1.1.7.1 液态基质中待测物的分析应用 | 第27页 |
1.1.7.2 气态基质中待测物的分析应用 | 第27页 |
1.1.7.3 固态基质中待测物的分析应用 | 第27-28页 |
1.1.8 固相微萃取涂层的发展 | 第28-33页 |
1.1.8.1 纤维支撑体的改进 | 第28-29页 |
1.1.8.2 涂层材料的发展 | 第29-33页 |
1.1.9 溶胶-凝胶技术简介 | 第33-34页 |
1.1.9.1 Sol-gel法的步骤 | 第33-34页 |
1.1.9.2 Sol-gel法的特点和优点 | 第34页 |
1.2 论文选题思想 | 第34-36页 |
参考文献 | 第36-41页 |
第二章 新型聚乙二醇硅酯涂层的制备 | 第41-50页 |
2.1 引言 | 第41-42页 |
2.2 合成部分 | 第42-43页 |
2.2.1 主要化学试剂 | 第42页 |
2.2.2 合成路线 | 第42页 |
2.2.3 合成 | 第42页 |
2.2.4 结果与讨论 | 第42-43页 |
2.3 涂层的制备 | 第43-49页 |
2.3.1 仪器与试剂 | 第43页 |
2.3.2 涂层的制备 | 第43-44页 |
2.3.2.1 石英纤维的预处理 | 第43-44页 |
2.3.2.2 涂层的制备与老化 | 第44页 |
2.3.3 结果与讨论 | 第44-49页 |
2.3.3.1 涂制条件的优化 | 第44-45页 |
2.3.3.2 涂层的表面结构 | 第45-47页 |
2.3.3.3 涂层可能的反应机理 | 第47-48页 |
2.3.3.4 涂层的稳定性 | 第48-49页 |
2.4 本章小结 | 第49页 |
参考文献 | 第49-50页 |
第三章 PEG硅酯 SPME涂层的性能评价 | 第50-69页 |
3.1 引言 | 第50页 |
3.2 仪器、试剂及实验方法 | 第50-52页 |
3.2.1 仪器 | 第50页 |
3.2.2 试剂 | 第50-51页 |
3.2.3 色谱条件 | 第51页 |
3.2.4 萃取方法 | 第51-52页 |
3.3 HS-SPME-GC测定氯酚 | 第52-58页 |
3.3.1 萃取温度的影响 | 第52-53页 |
3.3.2 萃取时间的影响 | 第53页 |
3.3.3 溶液pH值及盐效应影响 | 第53-54页 |
3.3.4 解吸时间的影响 | 第54-55页 |
3.3.5 涂层的选择 | 第55-56页 |
3.3.6 PEG硅酯涂层对多氯酚的萃取能力 | 第56页 |
3.3.7 检测限、线性范围、相关系数、重现性 | 第56-57页 |
3.3.8 实际样品中的回收率测定 | 第57-58页 |
3.4 HS-SPME-GC法测定芳香胺 | 第58-62页 |
3.4.1 萃取温度的影响 | 第58-59页 |
3.4.2 萃取时间的影响 | 第59-60页 |
3.4.3 盐析效应及pH的影响 | 第60页 |
3.4.4 解吸时间的影响 | 第60-61页 |
3.4.5 与商用固相微萃取涂层的比较 | 第61-62页 |
3.4.6 检出限、线性范围、相关系数和重现性 | 第62页 |
3.4.7 土样中加标回收率的测定 | 第62页 |
3.5 HS-SPME-GC法测定酞酸酯 | 第62-67页 |
3.5.1 萃取温度的影响 | 第63页 |
3.5.2 萃取时间的影响 | 第63-64页 |
3.5.3 盐析效应和pH值的影响 | 第64页 |
3.5.4 解吸时间的影响 | 第64-65页 |
3.4.5 与商用固相微萃取涂层的比较 | 第65-67页 |
3.5.6 检出限、线性范围、相关系数和重现性 | 第67页 |
3.6 本章小结 | 第67页 |
参考文献 | 第67-69页 |
第四章 PEG硅酯 SPME涂层机理的探讨 | 第69-75页 |
4.1 引言 | 第69页 |
4.2 实验及讨论 | 第69-73页 |
4.2.1 仪器、试剂和方法 | 第69-70页 |
4.2.1.1 仪器 | 第69-70页 |
4.2.1.2 试剂 | 第70页 |
4.2.1.3 实验方法 | 第70页 |
4.2.1.4 色谱条件 | 第70页 |
4.2.2 实验与讨论 | 第70-73页 |
4.3 结论 | 第73-74页 |
参考文献 | 第74-75页 |
第五章 聚乙二醇改性凝胶柱的制备及色谱性能研究 | 第75-83页 |
5.1 引言 | 第75页 |
5.2 仪器及试剂 | 第75-76页 |
5.3 改性聚乙二醇石英毛细管凝胶柱的制备 | 第76页 |
5.3.1 石英毛细管柱的预处理 | 第76页 |
5.3.2 改性聚乙二醇2000凝胶柱的制备及老化 | 第76页 |
5.4 改性聚乙二醇2000凝胶柱色谱性能的研究 | 第76-79页 |
5.4.1 改性聚乙二醇2000凝胶柱的基本性能测试 | 第77-78页 |
5.4.2 改性聚乙二醇2000凝胶柱的极性特征 | 第78页 |
5.4.3 Grob试剂的探测 | 第78-79页 |
5.5 凝胶柱的分离选择性研究 | 第79-81页 |
5.5.1 芳香位置异构体的分离 | 第80页 |
5.5.2 芳香胺及多环芳烃混合物的分离 | 第80-81页 |
5.6 本章小结 | 第81-82页 |
参考文献 | 第82-83页 |
第六章 新型葫芦脲涂层的制备及其应用 | 第83-93页 |
6.1 前言 | 第83-84页 |
6.2 实验部分 | 第84-86页 |
6.2.1 仪器、试剂和实验方法 | 第84页 |
6.2.1.1 仪器及试剂 | 第84页 |
6.2.1.2 色谱条件和实验方法 | 第84页 |
6.2.2 涂层的制备、评价及应用 | 第84-86页 |
6.2.2.1 涂层的制备 | 第84-85页 |
6.2.2.2 顶空萃取过程 | 第85页 |
6.2.2.3 自制涂层在实际样品中的应用 | 第85-86页 |
6.3 结果与讨论 | 第86-91页 |
6.3.1 涂层的制备 | 第86-87页 |
6.3.2 SPME条件优化 | 第87-90页 |
6.3.2.1 萃取温度的影响 | 第87页 |
6.3.2.2 萃取时间的影响 | 第87-88页 |
6.3.2.3 溶液pH值及盐析效应影响 | 第88页 |
6.3.2.4 解吸温度和解吸时间 | 第88-89页 |
6.3.2.4 与商用萃取头的比较 | 第89-90页 |
6.3.3 实际样品的应用 | 第90-91页 |
6.4 结论 | 第91-92页 |
参考文献 | 第92-93页 |
[附] 作者攻读硕士期间发表和待发表的论文 | 第93-94页 |
致谢 | 第94页 |