目录 | 第1-6页 |
摘要 | 第6-7页 |
ABSTRACT | 第7-8页 |
第一章 概述 | 第8-30页 |
§1.1 关于气相色谱 | 第8-16页 |
1.1.1 气相色谱的发展 | 第8-9页 |
1.1.2 气相色谱仪简介 | 第9-10页 |
1.1.3 如何评价色谱柱的性能 | 第10-12页 |
1.1.3.1 毛细管柱活性的考查 | 第11页 |
1.1.3.2 毛细管柱热稳定性的考查 | 第11页 |
1.1.3.3 柱效率 | 第11-12页 |
1.1.3.4 极性的评价 | 第12页 |
1.1.4 固定相的进展 | 第12-16页 |
1.1.4.1 传统固定相 | 第13-14页 |
1.1.4.2 选择性固定相 | 第14-16页 |
§1.2 传统毛细管气相色谱柱的制备过程 | 第16-22页 |
1.2.1 毛细管气相色谱柱的预处理 | 第16-17页 |
1.2.1.1 粗糙化 | 第17页 |
1.2.1.2 去活 | 第17页 |
1.2.2 固定相的涂渍 | 第17-19页 |
1.2.3 固定相固载化的方法 | 第19-21页 |
1.2.4 传统制柱法的缺陷小结 | 第21-22页 |
§1.3 溶胶-凝胶技术简介 | 第22-24页 |
1.3.1 在固相微萃取方面的应用 | 第23页 |
1.3.2 在气相色谱方面的应用 | 第23-24页 |
参考文献 | 第24-30页 |
第二章 溶胶-凝胶法的制柱原理 | 第30-38页 |
§2.1 溶胶-凝胶化学过程 | 第30-31页 |
§2.2 毛细管柱的材料及相关介绍 | 第31-33页 |
2.2.1 石英玻璃的结构 | 第31页 |
2.2.2 毛细管的内壁表面 | 第31-32页 |
2.2.3 硅羟基的活性 | 第32-33页 |
§2.3 溶胶-凝胶法制备毛细管气相色谱柱的原理 | 第33-34页 |
§2.4 溶胶-凝胶法制备气相色谱毛细管柱的过程 | 第34-35页 |
2.4.1 石英毛细管的清洗与干燥 | 第34页 |
2.4.2 溶胶溶液的配制 | 第34页 |
2.4.3 涂渍固定相及柱的老化 | 第34-35页 |
§2.5 制柱过程中的影响因素 | 第35-37页 |
参考文献 | 第37-38页 |
第三章 新型溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱的制备和测试 | 第38-66页 |
§3.1 耐高温三乙醇胺毛细管气相色谱柱的制作和测评 | 第38-42页 |
3.1.1 实验部分 | 第38-39页 |
3.1.1.1 主要仪器和药品 | 第38页 |
3.1.1.2 毛细管色谱柱的制作 | 第38-39页 |
3.1.2 结果与讨论 | 第39-42页 |
3.1.2.1 几类化合物的分离 | 第39-41页 |
3.1.2.2 固定相的极性 | 第41页 |
3.1.2.3 色谱柱的重复性 | 第41页 |
3.1.2.4 色谱柱中固定相的结构 | 第41-42页 |
3.1.3 结论 | 第42页 |
§3.2 溶胶-凝胶法制备端羟基β-氰乙基甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱 | 第42-48页 |
3.2.1 实验部分 | 第42-43页 |
3.2.1.1 仪器与试剂 | 第42-43页 |
3.2.1.2 溶胶溶液的配制 | 第43页 |
3.2.1.3 涂渍固定相及柱的老化 | 第43页 |
3.2.2 结果与讨论 | 第43-48页 |
3.2.2.1 柱分离性能的考查 | 第43-46页 |
3.2.2.2 柱的热稳定性 | 第46-47页 |
3.2.2.3 毛细管柱的极性考查 | 第47-48页 |
3.2.3 结论 | 第48页 |
§3.3 2,6-二丁基-β-环糊精作为气相色谱固定相 | 第48-53页 |
3.3.1 实验部分 | 第48-49页 |
3.3.1.1 主要仪器和药品 | 第48-49页 |
3.3.1.2 2,6-二丁基-β-环糊精的合成 | 第49页 |
3.3.1.3 毛细管色谱柱的制作 | 第49页 |
3.3.2 结果与讨论 | 第49-53页 |
3.3.2.1 对化合物的分离 | 第49-52页 |
3.3.2.2 色谱柱中固定相的结构 | 第52-53页 |
3.3.3 结语 | 第53页 |
§3.4 溶胶-凝胶法制备单硬脂酸甘油酯毛细管气相色谱柱 | 第53-58页 |
3.4.1 实验部分 | 第53-54页 |
3.4.1.1 仪器和试剂 | 第53-54页 |
3.4.1.2 毛细管柱的制备 | 第54页 |
3.4.2 结果与讨论 | 第54-58页 |
3.4.2.1 毛细管柱的性能考查 | 第54-55页 |
3.4.2.2 对化合物的分离能力与讨论 | 第55-58页 |
3.4.3 结论 | 第58页 |
§3.5 柠檬酸三丁酯作为毛细管气相色谱固定相 | 第58-63页 |
3.5.1 实验部分 | 第58-59页 |
3.5.1.1 主要仪器和药品 | 第58-59页 |
3.5.1.2 毛细管色谱柱的制作 | 第59页 |
3.5.2 结果与讨论 | 第59-63页 |
3.5.2.1 毛细管柱的性能考查 | 第59-60页 |
3.5.2.2 对化合物的分离能力与讨论 | 第60-63页 |
3.5.2.3 固定相结构 | 第63页 |
3.5.3 结论 | 第63页 |
§3.6 本章总结 | 第63-64页 |
参考文献 | 第64-66页 |
第四章 新型溶胶-凝胶毛细管柱在定量分析中的应用 | 第66-78页 |
§4.1 溶胶-凝胶气相色谱法测定樟脑和萘的含量 | 第66-72页 |
4.1.1 实验部分 | 第66-69页 |
4.1.1.1 仪器与试剂 | 第66-67页 |
4.1.1.2 溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷石英毛细管柱的制作 | 第67页 |
4.1.1.3 色谱工作条件 | 第67页 |
4.1.1.4 溶液的配置 | 第67页 |
4.1.1.5 测定 | 第67-69页 |
4.1.2 结果与讨论 | 第69-72页 |
4.1.2.1 线性关系 | 第69-70页 |
4.1.2.2 精密度 | 第70页 |
4.1.2.3 回收率测定 | 第70-71页 |
4.1.2.4 样品测定 | 第71-72页 |
4.1.3 结论 | 第72页 |
§4.2 溶胶-凝胶毛细管气相色谱法测定龙脑的含量 | 第72-77页 |
4.2.1 实验部分 | 第72-75页 |
4.2.1.1 仪器与试剂 | 第72页 |
4.2.1.2 溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷石英毛细管柱的制作 | 第72页 |
4.2.1.3 色谱工作条件 | 第72-73页 |
4.2.1.4 溶液的配置 | 第73页 |
4.2.1.5 测定 | 第73-75页 |
4.2.2 结果与讨论 | 第75-77页 |
4.2.2.1 线性关系 | 第75页 |
4.2.2.2 精密度 | 第75-76页 |
4.2.2.3 回收率测定 | 第76页 |
4.2.2.4 含量测定 | 第76-77页 |
4.2.3 结论 | 第77页 |
§4.3 本章小结 | 第77页 |
参考文献 | 第77-78页 |
致谢 | 第78页 |