第一章 文献综述 | 第1-47页 |
第一节 色谱法分离手性化合物简介 | 第11-19页 |
1.1.1 引言 | 第11页 |
1.1.2 色谱法分类 | 第11-15页 |
1.1.2.1 气相色谱(GC) | 第13-14页 |
1.1.2.2 高效液相色谱(HPLC) | 第14-15页 |
1.1.2.3 超临界和亚临界流体色谱(SFC和SubSFC) | 第15页 |
1.1.2.4 逆流色谱(CCC) | 第15页 |
1.1.3 手性色谱分离法发展趋势 | 第15-19页 |
第二节 高效液相色谱手性固定相的发展现状 | 第19-36页 |
1.2.1 引言 | 第19页 |
1.2.2 手性固定相手性识别基本原理 | 第19-21页 |
1.2.3 蛋白质类手性固定相 | 第21-25页 |
1.2.4 多糖类手性固定相 | 第25-29页 |
1.2.5 环糊精类手性固定相 | 第29-32页 |
1.2.6 大环抗生素型 | 第32-33页 |
1.2.7 Pirkle型 | 第33-34页 |
1.2.8 聚合物类 | 第34-35页 |
1.2.9 分子烙印(MIP)类 | 第35页 |
1.2.10 金属配位型 | 第35-36页 |
第三节 毛细管电色谱在手性分离上的应用 | 第36-41页 |
1.3.1 电色谱发展简史 | 第36页 |
1.3.2 电色谱用于手性分离的优点 | 第36-37页 |
1.3.3 手性电色谱分离的三种模式 | 第37-38页 |
1.3.4 毛细管电色谱中的手性选择剂 | 第38-41页 |
参考文献 | 第41-47页 |
第二章 复合型纤维素衍生物手性固定相的制备及对映异构体分离 | 第47-62页 |
2.1 引言 | 第47-48页 |
2.2 实验部分 | 第48-52页 |
2.2.1 仪器与试剂 | 第48页 |
2.2.2 手性外消旋样品 | 第48页 |
2.2.3 涂敷型手性固定相的制备 | 第48-50页 |
2.2.4 键合型手性固定相的制备 | 第50-52页 |
2.2.5 色谱条件 | 第52页 |
2.3 结果与讨论 | 第52-60页 |
2.3.1 合成产物表征 | 第52-53页 |
2.3.2 涂敷型手性固定相手性分离能力比较 | 第53-55页 |
2.3.3 键合型手性固定相手性分离能力比较 | 第55-59页 |
2.3.4 手性分离重复性实验 | 第59-60页 |
2.4 结论 | 第60-61页 |
参考文献 | 第61-62页 |
第三章 γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷化学键合法制备键合型纤维素衍生物手性固定相 | 第62-75页 |
3.1 引言 | 第62-63页 |
3.2 实验部分 | 第63-65页 |
3.2.1 仪器与试剂 | 第63页 |
3.2.2 非选择性键合法 | 第63-64页 |
3.2.3 选择性键合法 | 第64页 |
3.2.4 色谱条件 | 第64-65页 |
3.3 结果与讨论 | 第65-73页 |
3.3.1 合成产物表征 | 第65页 |
3.3.2 γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的用量对手性分离的影响 | 第65-67页 |
3.3.3 非选择性与选择性键合法比较 | 第67-69页 |
3.3.4 硅胶基质对手性固定相手性识别能力的影响 | 第69-71页 |
3.3.5 对映异构体在CSP5和CSP6上的手性分离 | 第71-73页 |
3.4 结论 | 第73-74页 |
参考文献 | 第74-75页 |
第四章 甲基丙烯酸酯共聚法合成纤维素衍生物手性固定相 | 第75-87页 |
4.1 引言 | 第75页 |
4.2 实验部分 | 第75-78页 |
4.2.1 仪器与试剂 | 第75-76页 |
4.2.2 γ-甲基丙烯酸氧丙基硅胶(γ-MAPS)的制备 | 第76-77页 |
4.2.3 纤维素-2,3-二取代衍生物的合成 | 第77页 |
4.2.4 纤维素-2,3-二苯基氨基甲酸酯-6-甲基丙烯酸酯衍生物的制备 | 第77页 |
4.2.5 自由基共聚合反应 | 第77-78页 |
4.2.6 色谱条件 | 第78页 |
4.3 结果与讨论 | 第78-87页 |
4.3.1 手性固定相的制备 | 第78页 |
4.3.2 在常用流动相条件下的手性分离 | 第78-81页 |
4.3.3 以四氢呋喃及三氯甲烷为流动相组分的手性色谱分离 | 第81-86页 |
4.3.4 重复性实验考察 | 第86-87页 |
4.4 结论 | 第87页 |
参考文献 | 第87页 |
第五章 正电荷型纤维素衍生物手性固定相的制备及应用 | 第87-102页 |
5.1 引言 | 第87页 |
5.2 实验部分 | 第87-91页 |
5.2.1 仪器与试剂 | 第87-88页 |
5.2.2 自由基共聚法制备正电荷型手性固定相 | 第88-90页 |
5.2.3 甲苯-2,4-二异氰酸酯法制备正电荷型手性固定相 | 第90页 |
5.2.4 色谱条件 | 第90-91页 |
5.3 结果与讨论 | 第91-100页 |
5.3.1 手性固定相的制备 | 第91页 |
5.3.2 对映体在正电荷型与非电荷型固定相上的手性分离比较 | 第91-100页 |
5.4 结论 | 第100-101页 |
参考文献 | 第101-102页 |
第六章 纤维素衍生物手性固定相毛细管电色谱法分离手性化合物 | 第102-128页 |
第一节 键合型纤维素衍生物手性固定相在微柱液相色谱和电色谱上的应用 | 第102-115页 |
6.1.1 引言 | 第102-103页 |
6.1.2 实验部分 | 第103-105页 |
6.1.2.1 仪器与试剂 | 第103页 |
6.1.2.2 键合型手性固定相的制备 | 第103页 |
6.1.2.3 毛细管色谱柱的制备 | 第103-104页 |
6.1.2.4 电色谱分离条件 | 第104-105页 |
6.1.3 结果与讨论 | 第105-114页 |
6.1.3.1 毛细管微柱液相色谱分离手性化合物 | 第105-106页 |
6.1.3.2 电渗流的表征 | 第106-107页 |
6.1.3.3 非水相电色谱手性分离 | 第107-113页 |
6.1.3.4 水相电色谱分离手性化合物 | 第113页 |
6.1.3.5 电色谱柱稳定性考察 | 第113-114页 |
6.1.4 结论 | 第114-115页 |
第二节 正电荷型纤维素类手性固定相电色谱分离对映体 | 第115-128页 |
6.2.1 引言 | 第115页 |
6.2.2 实验部分 | 第115-117页 |
6.2.2.1 仪器与试剂 | 第115页 |
6.2.2.2 正电荷型键合型手性固定相的制备 | 第115-116页 |
6.2.2.3 毛细管电色谱柱的制备 | 第116页 |
6.2.2.4 电色谱分离条件 | 第116-117页 |
6.2.3 结果与讨论 | 第117-125页 |
6.2.3.1 电渗流的表征 | 第117-118页 |
6.2.3.2 非水相电色谱分离手性化合物 | 第118-122页 |
6.2.3.3 水相电色谱分离手性化合物 | 第122-125页 |
6.2.4 结论 | 第125-126页 |
参考文献 | 第126-128页 |
论文总结 | 第128-130页 |
附录1: 英文缩写 | 第130-131页 |
附录2: 个人简历及论文发表情况 | 第131-133页 |
附录3: 致谢 | 第133页 |