中文摘要 | 第1-8页 |
英文摘要 | 第8-9页 |
1 前言 | 第9-13页 |
2 实验部分 | 第13-17页 |
2.1 原材料 | 第13页 |
2.2 中间体的制备 | 第13页 |
2.2.1 合成反应原理 | 第13页 |
2.2.2 操作步骤 | 第13页 |
2.3 含酚污水的处理 | 第13-14页 |
2.3.1 树脂吸附和解吸 | 第13-14页 |
2.3.2 醋酸丁酯萃取 | 第14页 |
2.4 实验装置 | 第14页 |
2.4.1 四升釜 | 第14页 |
2.4.2 冷模釜 | 第14页 |
2.4.3 四十升热模釜 | 第14页 |
2.5 主要的分析测试方法 | 第14-17页 |
2.5.1 不同反应程度生成物密度的测定 | 第14页 |
2.5.2 反应不同程度生成物流变性测定 | 第14-16页 |
2.5.3 粒子形态、粒径大小及分布的分析 | 第16页 |
2.5.4 混合时间测定 | 第16页 |
2.5.5 中间体含水份的测定 | 第16页 |
2.5.6 中间体软化点的测定 | 第16页 |
2.5.7 游离酚含量的测定 | 第16-17页 |
2.5.7.1 树脂中游离酚的测定 | 第16页 |
2.5.7.2 污水中含酚的测定 | 第16-17页 |
2.5.8 搅拌器转速N、扭矩、轴功率Ps的测定 | 第17页 |
3 结果与讨论 | 第17-70页 |
3.1 四升釜小试试验 | 第17-23页 |
3.1.1 搅拌器形式对反应过程的影响 | 第17-19页 |
3.1.2 挡板作用 | 第19页 |
3.1.3 物性参数的测定 | 第19-21页 |
3.1.3.1 混合体系密度 | 第19-20页 |
3.1.3.2 生成物流变性 | 第20页 |
3.1.3.3 反应体系粘度估算 | 第20-21页 |
3.1.4 中间体性能 | 第21页 |
3.1.5 中间体颗粒的形貌 | 第21-23页 |
3.2 冷模釜模拟实验 | 第23-31页 |
3.2.1 斜桨面三叶后掠式搅拌器-扁管挡板的混合特性 | 第23-26页 |
3.2.1.1 混合效率 | 第24页 |
3.2.1.2 挡板强度对混合效率的影响 | 第24-25页 |
3.2.1.3 搅拌作用高度的测量 | 第25-26页 |
3.2.2 斜桨面三叶后掠式搅拌器-扁管挡板的功率特性 | 第26-29页 |
3.2.2.1 湍流区轴功率曲线的测定 | 第26-27页 |
3.2.2.2 挡板强度对轴功率特性的影响 | 第27页 |
3.2.2.3 液位高对功率特性的影响 | 第27-29页 |
3.2.3 斜桨面三叶后掠式搅拌器-扁管挡板的循环特性 | 第29-31页 |
3.2.3.1 流量准数的测定 | 第29-30页 |
3.2.3.2 搅拌器的剪切、循环特性 | 第30-31页 |
3.3 四十升模型釜中合成中间体 | 第31-42页 |
3.3.1 四十升不锈钢反应釜的技术特性即结构简述 | 第31-32页 |
3.3.1.1 技术特性 | 第31-32页 |
3.3.1.2 结构简述 | 第32页 |
3.3.2 悬浮法合成中间体操作条件的确定 | 第32-36页 |
3.3.2.1 转速的初步计算 | 第32-33页 |
3.3.2.2 热模实验确定搅拌转速 | 第33-36页 |
3.3.3 模型釜中合成中间体反应过程参数的计算 | 第36-37页 |
3.3.3.1 搅拌功率 | 第36页 |
3.3.3.2 循环特性 | 第36页 |
3.3.3.3 湍流强度 | 第36-37页 |
3.3.4 物料热物理性质的估算 | 第37-42页 |
3.3.4.1 比热客C_p的计算 | 第37页 |
3.3.4.2 导热系数λ_L的估算 | 第37-41页 |
3.3.4.3 反应热计算 | 第41-42页 |
3.4 合成苯并恶嗪中间体反应釜的设计放大 | 第42-52页 |
3.4.1 反应釜的设计 | 第42-43页 |
3.4.1.1 一立方米釜(蝶形底)的主要几何尺寸 | 第43页 |
3.4.1.2 五立方米釜(蝶形底)的主要几何尺寸 | 第43页 |
3.4.2 搅拌的放大设计 | 第43-52页 |
3.4.2.1 单位体积功率不变 | 第43-45页 |
3.4.2.2 对应的流速一定 | 第45页 |
3.4.2.3 液-液分散的液滴直径相同放大 | 第45-46页 |
3.4.2.4 使液滴分散的最小转速相同 | 第46-47页 |
3.4.2.5 流量压头比(q_d/H)相同 | 第47-49页 |
3.4.2.6 非几何相似放大 | 第49-52页 |
3.5 一立方米合成中间体反应釜的设计 | 第52-58页 |
3.5.1 一立方米反应釜技术特性及结构简述 | 第52-54页 |
3.5.1.1 技术特性 | 第52-53页 |
3.5.1.2 结构简述 | 第53-54页 |
3.5.2 搅拌器及放大设计 | 第54-55页 |
3.5.2.1 搅拌器 | 第54页 |
3.5.2.2 搅拌器的放大设计及应用 | 第54-55页 |
3.5.3 预聚期和悬浮期搅拌转速的计算 | 第55-56页 |
3.5.3.1 预聚期转速N_1 | 第55页 |
3.5.3.2 悬浮阶段N_3 | 第55-56页 |
3.5.4 一立方米反应釜合成中间体的生产技术 | 第56页 |
3.5.5 产品的性能及颗粒特征 | 第56-58页 |
3.5.5.1 产品性能 | 第56-57页 |
3.5.5.2 颗粒的平均粒径及粒径分布 | 第57-58页 |
3.6 五立方米合成中间体反应釜的设计 | 第58-65页 |
3.6.1 反应釜技术特性及结构简述 | 第58-60页 |
3.6.1.1 技术特性 | 第59-60页 |
3.6.1.2 结构简述 | 第60页 |
3.6.2 搅拌器及放大设计 | 第60-62页 |
3.6.2.1 搅拌器 | 第60-61页 |
3.6.2.2 搅拌器的放大设计及应用 | 第61-62页 |
3.6.2.3 电机功率的选择 | 第62页 |
3.6.3 预聚期和悬浮期搅拌转速的计算 | 第62页 |
3.6.3.1 预聚期转速N_1 | 第62页 |
3.6.3.2 悬浮阶段N_3 | 第62页 |
3.6.4 传热问题 | 第62-65页 |
3.6.4.1 釜内壁给热系数α_1 | 第63页 |
3.6.4.2 釜外壁给热系数α_2 | 第63页 |
3.6.4.3 总传热系数 | 第63-64页 |
3.6.4.4 最高热负菏 | 第64页 |
3.6.4.5 反应末期传热计算 | 第64-65页 |
3.6.5 五立方米反应釜合成中间体的生产技术 | 第65页 |
3.7 含酚污水的处理技术 | 第65-70页 |
3.7.1 树脂吸附 | 第67页 |
3.7.2 解吸 | 第67页 |
3.7.3 醋酸丁酯萃取 | 第67-69页 |
3.7.4 苯并恶嗪中间体工业中产生的高浓度含酚污水的树脂吸附处理 | 第69页 |
3.7.5 小结 | 第69-70页 |
4 主要结论 | 第70-72页 |
致谢 | 第72-73页 |
参考文献 | 第73-75页 |