| 摘要 | 第3-6页 |
| Abstract | 第6-9页 |
| 第1章 绪论 | 第15-32页 |
| 1.1 选题背景及意义 | 第15-18页 |
| 1.2 拆分手性化合物的方法 | 第18-21页 |
| 1.2.1 非色谱法 | 第18页 |
| 1.2.2 色谱法 | 第18-21页 |
| 1.2.2.1 高效液相色谱法 | 第19-20页 |
| 1.2.2.2 气相色谱法 | 第20页 |
| 1.2.2.3 毛细管电色谱法 | 第20-21页 |
| 1.2.2.4 超临界流体色谱法 | 第21页 |
| 1.2.2.5 薄层色谱法 | 第21页 |
| 1.3 手性固定相 | 第21-28页 |
| 1.3.1 刷型手性固定相 | 第22页 |
| 1.3.2 配体交换色谱手性固定相 | 第22页 |
| 1.3.3 冠醚手性固定相 | 第22页 |
| 1.3.4 大环抗生素手性固定相 | 第22-23页 |
| 1.3.5 多糖手性固定相 | 第23页 |
| 1.3.6 合成聚合物手性固定相 | 第23页 |
| 1.3.7 蛋白质手性固定相 | 第23页 |
| 1.3.8 环糊精手性固定相 | 第23-28页 |
| 1.3.8.1 全衍生型 | 第24-25页 |
| 1.3.8.2 单衍生型 | 第25页 |
| 1.3.8.3 带电荷型 | 第25页 |
| 1.3.8.4 π-酸/π-碱性芳基取代型 | 第25-26页 |
| 1.3.8.5 桥联型 | 第26-28页 |
| 1.4 点击化学 | 第28-29页 |
| 1.4.1 点击化学简介 | 第28-29页 |
| 1.4.2 点击化学用于制备手性固定相 | 第29页 |
| 1.5 SBA-15 有序介孔材料在液相色谱中的应用 | 第29页 |
| 1.6 本文的主要研究内容和创新点 | 第29-32页 |
| 1.6.1 主要研究内容 | 第29-30页 |
| 1.6.2 创新性 | 第30-32页 |
| 第2章 乙二胺四乙酸二酰桥联双β-环糊精键合相的制备和评价 | 第32-58页 |
| 2.1 引言 | 第32-33页 |
| 2.2 实验部分 | 第33-38页 |
| 2.2.1 仪器与试剂 | 第33-35页 |
| 2.2.2 实验方法 | 第35-37页 |
| 2.2.2.1 SBA-15 的制备 | 第35页 |
| 2.2.2.2 乙二胺四乙酸二酰桥联双β-环糊精手性固定相的制备 | 第35-37页 |
| 2.2.3 色谱柱的填装 | 第37-38页 |
| 2.2.4 色谱方法 | 第38页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第38-57页 |
| 2.3.1 固定相的合成与结构表征 | 第38-42页 |
| 2.3.1.1 桥联双环糊精的合成 | 第38-39页 |
| 2.3.1.2 SBA-15 的表征 | 第39页 |
| 2.3.1.3 EBCDP的表征 | 第39-42页 |
| 2.3.1.3.1 红外光谱分析 | 第39-41页 |
| 2.3.1.3.2 元素分析和热重分析 | 第41页 |
| 2.3.1.3.3 EBCDP对位置异构体苯胺类化合物的保留行为 | 第41-42页 |
| 2.3.2 EBCDP手性色谱性能的评价 | 第42-57页 |
| 2.3.2.1 黄酮类药物的手性分离 | 第44-47页 |
| 2.3.2.2 β-受体阻滞剂药物的手性分离 | 第47-51页 |
| 2.3.2.3 丹磺酰化氨基酸的手性分离 | 第51-54页 |
| 2.3.2.4 氨基酸的手性分离 | 第54-55页 |
| 2.3.2.5 药物化合物的手性分离 | 第55-57页 |
| 2.4 结论 | 第57-58页 |
| 第3章 EBCDP高效液相色谱-荧光法检测盐酸阿罗洛尔和阿替洛尔对映体 | 第58-68页 |
| 3.1 引言 | 第58-59页 |
| 3.2 实验部分 | 第59-60页 |
| 3.2.1 仪器与试剂 | 第59页 |
| 3.2.2 色谱方法 | 第59-60页 |
| 3.2.3 标准溶液的配置 | 第60页 |
| 3.2.4 样品前处理 | 第60页 |
| 3.2.5 血样前处理 | 第60页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第60-67页 |
| 3.3.1 色谱条件的优化 | 第60-63页 |
| 3.3.1.1 流动相对对映体分离的影响 | 第60-61页 |
| 3.3.1.2 柱温对对映体分离的影响 | 第61页 |
| 3.3.1.3 流速对对映体分离的影响 | 第61页 |
| 3.3.1.4 进样量对对映体分离的影响 | 第61-63页 |
| 3.3.2 实际样品的测定 | 第63-67页 |
| 3.3.2.1 标准工作曲线的制作 | 第63-64页 |
| 3.3.2.2 回收率实验 | 第64-65页 |
| 3.3.2.3 精密度实验 | 第65页 |
| 3.3.2.4 稳定性实验 | 第65页 |
| 3.3.2.5 含量的测定 | 第65-67页 |
| 3.3.2.5.1 药片中对映体含量的测定 | 第65-66页 |
| 3.3.2.5.2 血浆中对映体含量的测定 | 第66-67页 |
| 3.4 结论 | 第67-68页 |
| 第4章 三氮唑桥联双β-环糊精键合相的制备和评价 | 第68-92页 |
| 4.1 引言 | 第68-69页 |
| 4.2 实验部分 | 第69-73页 |
| 4.2.1 仪器与试剂 | 第69-70页 |
| 4.2.2 实验方法 | 第70-73页 |
| 4.2.2.1 三氮唑桥联双β-环糊精手性固定相(TBCDP)的制备 | 第70-73页 |
| 4.2.2.1.1 叠氮基β-环糊精的制备(N_3-β-CD) | 第70页 |
| 4.2.2.1.2 炔基β-环糊精的制备(PM-β-CD) | 第70-71页 |
| 4.2.2.1.3 三苯基膦亚铜络合物CuI(PPh_3)的合成 | 第71-72页 |
| 4.2.2.1.4 三氮唑桥联双β-环糊精配体的合成 | 第72页 |
| 4.2.2.1.5 三氮唑桥联双β-环糊精键合相(TBCDP)的合成 | 第72-73页 |
| 4.2.3 色谱柱的填装 | 第73页 |
| 4.2.4 色谱方法 | 第73页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第73-91页 |
| 4.3.1 TBCDP的表征 | 第73-75页 |
| 4.3.1.1 红外光谱分析 | 第73-74页 |
| 4.3.1.2 元素分析 | 第74页 |
| 4.3.1.3 TBCDP对位置异构体苯胺类化合物的保留行为 | 第74-75页 |
| 4.3.2 TBCDP手性色谱性能的评价 | 第75-91页 |
| 4.3.2.1 三唑类农药的手性分离 | 第75-79页 |
| 4.3.2.2 黄酮类药物的手性分离 | 第79-82页 |
| 4.3.2.3 丹磺酰氨基酸的手性分离 | 第82-85页 |
| 4.3.2.4 β-受体阻滞剂药物的手性分离 | 第85-88页 |
| 4.3.2.5 芳基醇类手性药物的拆分 | 第88-91页 |
| 4.4 结论 | 第91-92页 |
| 第5章 TBCDP高效液相色谱-荧光法检测莱克多巴胺对映体 | 第92-103页 |
| 5.1 引言 | 第92-93页 |
| 5.2 实验部分 | 第93-95页 |
| 5.2.1 仪器与试剂 | 第93-94页 |
| 5.2.2 色谱方法 | 第94页 |
| 5.2.3 标准溶液的配置 | 第94页 |
| 5.2.4 样品前处理 | 第94-95页 |
| 5.2.4.1 饲料的前处理 | 第94页 |
| 5.2.4.2 肌肉和肝脏的前处理 | 第94-95页 |
| 5.3 结果与讨论 | 第95-102页 |
| 5.3.1 色谱条件的优化 | 第95-99页 |
| 5.3.1.1 流动相对对映体分离的影响 | 第95页 |
| 5.3.1.2 流速对对映体分离的影响 | 第95-96页 |
| 5.3.1.3 进样量对对映体分离的影响 | 第96页 |
| 5.3.1.4 柱温对对映体分离的影响 | 第96-99页 |
| 5.3.2 实际样品的测定 | 第99-102页 |
| 5.3.2.1 标准工作曲线的制作 | 第99页 |
| 5.3.2.2 回收率实验 | 第99-100页 |
| 5.3.2.3 精密度实验 | 第100页 |
| 5.3.2.4 稳定性实验 | 第100页 |
| 5.3.2.5 实测样品 | 第100-102页 |
| 5.4 结论 | 第102-103页 |
| 致谢 | 第103-104页 |
| 参考文献 | 第104-116页 |
| 攻读学位期间的研究成果 | 第116页 |
