| 摘要 | 第10-12页 |
| abstract | 第12-13页 |
| 第一章 绪论 | 第14-34页 |
| 1.1 样品前处理概述 | 第14页 |
| 1.2 固相微萃取技术 | 第14-20页 |
| 1.2.1 固相微萃取概述 | 第14页 |
| 1.2.2 固相微萃取的原理 | 第14-16页 |
| 1.2.3 固相微萃取的形式 | 第16页 |
| 1.2.4 固相微萃取的装置 | 第16-20页 |
| 1.3 管内固相微萃取 | 第20-22页 |
| 1.3.1 管内固相微萃取与高效液相色谱的在线联用 | 第20-21页 |
| 1.3.2 管内固相微萃取效率的主要影响因素 | 第21-22页 |
| 1.3.2.1 萃取管的长度 | 第21页 |
| 1.3.2.2 萃取涂层的极性及厚度 | 第21页 |
| 1.3.2.3 萃取时间 | 第21页 |
| 1.3.2.4 萃取流速 | 第21-22页 |
| 1.3.2.5 离子强度 | 第22页 |
| 1.3.2.6 样品的pH值 | 第22页 |
| 1.3.2.7 有机溶剂含量 | 第22页 |
| 1.4 管内固相微萃取涂层的研究进展 | 第22-27页 |
| 1.4.1 无机涂层材料 | 第23页 |
| 1.4.2 有机聚合物涂层材料 | 第23-25页 |
| 1.4.3 萃取涂层的制备方法 | 第25-27页 |
| 1.4.1.1 直接法 | 第25页 |
| 1.4.1.2 物理涂覆法 | 第25页 |
| 1.4.1.3 溶胶-凝胶法 | 第25-26页 |
| 1.4.1.4 分子印迹法 | 第26-27页 |
| 1.4.1.5 电沉积法 | 第27页 |
| 1.4.1.6 其他方法 | 第27页 |
| 1.5 气凝胶 | 第27-31页 |
| 1.5.1 气凝胶的发展 | 第27-29页 |
| 1.5.2 气凝胶的种类 | 第29-30页 |
| 1.5.3 气凝胶的应用 | 第30-31页 |
| 1.6 本论文研究思路和主要研究工作 | 第31-34页 |
| 第二章 间苯二酚改性三聚氰胺气凝胶涂层用于管内固相微萃取的研究 | 第34-52页 |
| 2.1 引言 | 第34页 |
| 2.2 实验部分 | 第34-38页 |
| 2.2.1 仪器与试剂 | 第34-36页 |
| 2.2.2 固相微萃取装置的制备 | 第36-37页 |
| 2.2.2.1 玄武岩纤维的预处理 | 第36页 |
| 2.2.2.2 玄武岩纤维表面间苯二酚改性三聚氰胺气凝胶涂层的制备 | 第36-37页 |
| 2.2.2.3 固相微萃取管的制备 | 第37页 |
| 2.2.3 溶液的配制 | 第37页 |
| 2.2.4 色谱条件 | 第37-38页 |
| 2.2.5 管内固相微萃取-液相色谱在线联用系统的构建 | 第38页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第38-51页 |
| 2.3.1 萃取材料表征 | 第38-40页 |
| 2.3.1.1 扫描电镜表征 | 第38-39页 |
| 2.3.1.2 红外光谱表征 | 第39-40页 |
| 2.3.2 萃取性能考察 | 第40-43页 |
| 2.3.3 对多环芳烃萃取条件的优化 | 第43-47页 |
| 2.3.3.1 萃取流速的优化 | 第44页 |
| 2.3.3.2 萃取体积的优化 | 第44-45页 |
| 2.3.3.3 有机溶剂含量的优化 | 第45-46页 |
| 2.3.3.4 样品pH值的优化 | 第46-47页 |
| 2.3.3.5 离子强度的优化 | 第47页 |
| 2.3.4 对多环芳烃洗脱条件的优化 | 第47-48页 |
| 2.3.5 分析方法的建立 | 第48-49页 |
| 2.3.6 与其他固相微萃取材料的对比 | 第49-50页 |
| 2.3.7 实际样品的测定 | 第50-51页 |
| 2.3.8 制备重现性及化学稳定性的考察 | 第51页 |
| 2.4 小结 | 第51-52页 |
| 第三章 对苯二甲醛改性二氧化硅气凝胶涂层用于管内固相微萃取的研究 | 第52-68页 |
| 3.1 引言 | 第52页 |
| 3.2 实验部分 | 第52-55页 |
| 3.2.1 试剂与仪器 | 第52-53页 |
| 3.2.2 对苯二甲醛改性二氧化硅气凝胶涂层固相微萃取管的制备 | 第53-54页 |
| 3.2.3 溶液的配制 | 第54页 |
| 3.2.4 色谱条件 | 第54-55页 |
| 3.2.5 管内固相微萃取-液相色谱的在线联用 | 第55页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第55-67页 |
| 3.3.1 扫描电镜表征 | 第55-56页 |
| 3.3.2 红外光谱表征 | 第56-57页 |
| 3.3.3 萃取性能考察 | 第57-60页 |
| 3.3.4 对环境雌激素的萃取条件和洗脱条件优化 | 第60-64页 |
| 3.3.4.1 萃取流速的优化 | 第60-61页 |
| 3.3.4.2 萃取体积的优化 | 第61页 |
| 3.3.4.3 样品pH值的优化 | 第61-62页 |
| 3.3.4.4 离子强度的优化 | 第62-63页 |
| 3.3.4.5 甲醇含量的优化 | 第63页 |
| 3.3.4.6 洗脱时间的优化 | 第63-64页 |
| 3.3.5 分析方法的建立 | 第64-65页 |
| 3.3.6 与其他萃取涂层的比较 | 第65页 |
| 3.3.7 实际样品的测定 | 第65-66页 |
| 3.3.8 化学稳定性的考察 | 第66-67页 |
| 3.4 小结 | 第67-68页 |
| 第四章 聚氨酯改性二氧化硅气凝胶涂层用于管内固相微萃取的研究 | 第68-82页 |
| 4.1 引言 | 第68-69页 |
| 4.2 实验部分 | 第69-71页 |
| 4.2.1 试剂与仪器 | 第69页 |
| 4.2.2 固相微萃取装置的制备 | 第69-70页 |
| 4.2.2.1 聚氨酯改性二氧化硅气凝胶涂层修饰玄武岩纤维 | 第69-70页 |
| 4.2.2.2 固相微萃取管的制备 | 第70页 |
| 4.2.3 溶液的配制 | 第70-71页 |
| 4.2.4 色谱条件 | 第71页 |
| 4.2.5 管内固相微萃取-液相色谱在线联用系统 | 第71页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第71-80页 |
| 4.3.1 气凝胶涂层的表征 | 第71-72页 |
| 4.3.2 气凝胶涂层萃取性能考察 | 第72-73页 |
| 4.3.3 萃取条件的优化 | 第73-77页 |
| 4.3.3.1 萃取流速的优化 | 第73-74页 |
| 4.3.3.2 萃取体积的优化 | 第74-75页 |
| 4.3.3.3 样品pH值的优化 | 第75页 |
| 4.3.3.4 离子强度的优化 | 第75-76页 |
| 4.3.3.5 甲醇含量的优化 | 第76-77页 |
| 4.3.3.6 洗脱时间的优化 | 第77页 |
| 4.3.4 分析方法的建立 | 第77-78页 |
| 4.3.5 实际样品的测定 | 第78-79页 |
| 4.3.6 化学稳定性的考察 | 第79-80页 |
| 4.4 小结 | 第80-82页 |
| 第五章 聚多巴胺改性石墨烯气凝胶涂层用于管内固相微萃取的研究 | 第82-92页 |
| 5.1 引言 | 第82页 |
| 5.2 实验部分 | 第82-84页 |
| 5.2.1 仪器与试剂 | 第82-83页 |
| 5.2.2 固相微萃取装置的制备 | 第83-84页 |
| 5.2.2.1 氧化石墨烯的制备 | 第83页 |
| 5.2.2.2 聚多巴胺改性石墨烯气凝胶的制备 | 第83-84页 |
| 5.2.3 溶液的配制 | 第84页 |
| 5.2.4 色谱条件 | 第84页 |
| 5.2.5 管内固相微萃取-液相色谱在线联用系统 | 第84页 |
| 5.3 实验结果与讨论 | 第84-90页 |
| 5.3.1 扫描电镜表征 | 第84-85页 |
| 5.3.2 两种固相微萃取管的萃取性能考察 | 第85-86页 |
| 5.3.3 萃取条件的优化 | 第86-88页 |
| 5.3.4 脱附条件的优化 | 第88页 |
| 5.3.5 分析方法的建立 | 第88-89页 |
| 5.3.6 实际样品的测定 | 第89-90页 |
| 5.4 小结 | 第90-92页 |
| 第六章 结论与展望 | 第92-94页 |
| 参考文献 | 第94-108页 |
| 致谢 | 第108-110页 |
| 附录 | 第110-111页 |
