| 摘要 | 第4-7页 |
| ABSTRACT | 第7-8页 |
| 第一章 绪论 | 第13-30页 |
| 1.1 原子荧光光谱技术 | 第13-20页 |
| 1.1.1 氢化物发生-原子荧光光谱分析介绍 | 第14-15页 |
| 1.1.2 氢化物发生-原子荧光光谱干扰分析 | 第15-18页 |
| 1.1.2.1 液相干扰的产生机理 | 第15-16页 |
| 1.1.2.2 气相干扰的产生机理 | 第16页 |
| 1.1.2.3 干扰的消除 | 第16-18页 |
| 1.1.3 原子荧光技术的研究和应用发展 | 第18-20页 |
| 1.1.3.1 原子荧光光谱仪器及技术研究 | 第18-19页 |
| 1.1.3.2 原子荧光光谱技术在岩石矿物中的分析应用 | 第19-20页 |
| 1.1.3.2 原子荧光技术的前景展望 | 第20页 |
| 1.2 分析方法验证程序 | 第20-24页 |
| 1.2.1 方法验证程序制定的背景 | 第20-21页 |
| 1.2.2 验证程序的总体流程及技术要求 | 第21-24页 |
| 1.2.2.1 验证参数 | 第21-23页 |
| 1.2.2.2 化学检测方法的验证要求 | 第23-24页 |
| 1.3 离子色谱技术 | 第24-28页 |
| 1.3.1 离子交换色谱法的分离原理 | 第24-25页 |
| 1.3.2 离子色谱的优点 | 第25-26页 |
| 1.3.3 离子色谱的前处理技术 | 第26-28页 |
| 1.3.3.1 常用前处理技术 | 第26-27页 |
| 1.3.3.2 燃烧炉-离子色谱联用技术 | 第27-28页 |
| 1.4 课题意义及创新 | 第28-30页 |
| 1.4.1 课题意义 | 第28-29页 |
| 1.4.2 创新性 | 第29-30页 |
| 第二章 原子荧光光谱法测定萤石中砷含量的方法验证 | 第30-59页 |
| 2.1 实验部分 | 第31-43页 |
| 2.1.1 仪器及工作条件 | 第31页 |
| 2.1.2 标准溶液与主要试剂 | 第31-32页 |
| 2.1.3 实验方法 | 第32-33页 |
| 2.1.3.1 方法一：HNO3+HCl O4赶酸-原子荧光光谱法 | 第32-33页 |
| 2.1.3.2 方法二：50%王水（V/V）水浴-原子荧光光谱法 | 第33页 |
| 2.1.3.3 方法三：DDTC-Ag分光光度法 | 第33页 |
| 2.1.4 验证样品以及协同实验室 | 第33-35页 |
| 2.1.4.1 样品来源 | 第33页 |
| 2.1.4.2 样品制备 | 第33-34页 |
| 2.1.4.3 分样 | 第34页 |
| 2.1.4.4 样品量及发送 | 第34页 |
| 2.1.4.5 协同实验室 | 第34-35页 |
| 2.1.4.6 协同实验相关仪器设备 | 第35页 |
| 2.1.5 试样粒度分析 | 第35-36页 |
| 2.1.6 试样前处理的选择 | 第36页 |
| 2.1.7 样品均匀性分析 | 第36-37页 |
| 2.1.8 样品稳定性分析 | 第37-38页 |
| 2.1.9 线性 | 第38页 |
| 2.1.10 检出限和定量限 | 第38页 |
| 2.1.11 准确度和精密度 | 第38-39页 |
| 2.1.12 单元平均值（ijy ）和单元离散度（sij） | 第39页 |
| 2.1.13 一致性检验 | 第39-40页 |
| 2.1.14 离群值检验 | 第40-42页 |
| 2.1.14.1 科克伦检验（Cochran） | 第40-41页 |
| 2.1.14.2 格拉布斯检验（Grubbs） | 第41-42页 |
| 2.1.15 总体平均值和方差 | 第42-43页 |
| 2.1.16 精密度和水平均值m之间的函数关系 | 第43页 |
| 2.2 方法验证结果分析 | 第43-58页 |
| 2.2.1 实验室内验证 | 第43-49页 |
| 2.2.1.1 试样粒度要求 | 第43-45页 |
| 2.2.1.2 试样前处理方式的选择 | 第45-47页 |
| 2.2.1.3 共存离子干扰和消除 | 第47页 |
| 2.2.1.4 线性和线性范围 | 第47-48页 |
| 2.2.1.5 检出限和定量限 | 第48页 |
| 2.2.1.6 准确度和精密度 | 第48-49页 |
| 2.2.2 协同试验验证 | 第49-58页 |
| 2.2.2.1 试样均匀性检验 | 第50-52页 |
| 2.2.2.2 试样稳定性检验 | 第52页 |
| 2.2.2.3 原始数据 | 第52-53页 |
| 2.2.2.4 单元平均值的计算 | 第53-54页 |
| 2.2.2.5 标准差sij的计算 | 第54页 |
| 2.2.2.6 一致性检验 | 第54-56页 |
| 2.2.2.7 离群值检验 | 第56-57页 |
| 2.2.2.8 总体均值和精密度的计算 | 第57-58页 |
| 2.3 结语 | 第58-59页 |
| 第三章 原子荧光光谱法测定铁矿中镉 | 第59-74页 |
| 3.1 实验部分 | 第59-64页 |
| 3.1.1 仪器及工作条件 | 第59-60页 |
| 3.1.2 标准溶液与主要试剂 | 第60-61页 |
| 3.1.3 样品前处理方法 | 第61页 |
| 3.1.4 样品的来源和制备 | 第61-62页 |
| 3.1.5 样品均匀性分析 | 第62页 |
| 3.1.6 样品稳定性分析 | 第62页 |
| 3.1.7 介质酸浓度的选择 | 第62页 |
| 3.1.8 增敏体系的选择 | 第62-63页 |
| 3.1.9 增敏剂浓度的选择 | 第63页 |
| 3.1.10硫脲-抗坏血酸浓度的选择 | 第63页 |
| 3.1.11铁基体干扰和消除 | 第63页 |
| 3.1.12样品测定 | 第63-64页 |
| 3.1.13 检测方法的评价 | 第64页 |
| 3.1.13.1 线性和线性范围 | 第64页 |
| 3.1.13.2 检出限和定量限 | 第64页 |
| 3.1.13.3 精密度和准确度 | 第64页 |
| 3.2 结果与讨论 | 第64-71页 |
| 3.2.1 样品均匀性检测 | 第64-65页 |
| 3.2.2 样品稳定性检测 | 第65-66页 |
| 3.2.3 介质酸浓度的选择 | 第66-67页 |
| 3.2.4 增敏体系和增敏剂用量的选择 | 第67-68页 |
| 3.2.5 硫脲-抗坏血酸浓度的选择 | 第68-69页 |
| 3.2.6 硼氢化钾浓度及载流酸度的选择 | 第69-70页 |
| 3.2.7 共存离子的干扰和消除 | 第70-71页 |
| 3.2.7.1 铁离子的干扰和消除 | 第70-71页 |
| 3.2.7.2 其他共存元素的干扰 | 第71页 |
| 3.3 检测方法的评价 | 第71-73页 |
| 3.3.1 线性和线性范围 | 第71页 |
| 3.3.2 检出限和定量限 | 第71-72页 |
| 3.3.3 方法精密度和准确度 | 第72-73页 |
| 3.4 结语 | 第73-74页 |
| 第四章 自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术测定煤矿中氯含量 | 第74-86页 |
| 4.1 实验部分 | 第75-78页 |
| 4.1.1 主要仪器及工作条件 | 第75-76页 |
| 4.1.2 主要试剂 | 第76-77页 |
| 4.1.3 实验方法 | 第77页 |
| 4.1.3.1 AQF-IC联用技术测定煤矿中氯 | 第77页 |
| 4.1.3.2 艾氏卡混合剂熔样-硫酸氢钾滴定法测定煤矿中氯 | 第77页 |
| 4.1.4 标准溶液的配制 | 第77-78页 |
| 4.2 结果与讨论 | 第78-83页 |
| 4.2.1 标准样品和样品 | 第78页 |
| 4.2.2 进样 | 第78-79页 |
| 4.2.3 吸收液的选择 | 第79-81页 |
| 4.2.4 淋洗液的选择 | 第81-82页 |
| 4.2.5 进出口温度 | 第82页 |
| 4.2.6 AQF燃烧程序 | 第82-83页 |
| 4.3 检测方法的评价 | 第83-85页 |
| 4.3.1 线性和线性范围 | 第83-84页 |
| 4.3.2 方法检出限和定量限 | 第84页 |
| 4.3.3 方法的精密度和准确度 | 第84-85页 |
| 4.4 结语 | 第85-86页 |
| 第五章 总结 | 第86-87页 |
| 参考文献 | 第87-96页 |
| 攻读学位期间的研究成果目录 | 第96-97页 |
| 致谢 | 第97页 |
