| 摘要 | 第1-10页 |
| Abstract | 第10-12页 |
| 第一部分 Pd/C催化剂的工业化研究 | 第12-111页 |
| 第一章 文献综述 | 第12-34页 |
| ·催化加氢概况 | 第12-13页 |
| ·加氢催化剂 | 第12-13页 |
| ·Pd/C催化剂概况 | 第13-27页 |
| ·Pd/C催化剂的制备方法 | 第13-14页 |
| ·Pd/C催化剂适合的加氢反应类型 | 第14-19页 |
| ·烯烃加氢 | 第14-15页 |
| ·炔烃加氢 | 第15页 |
| ·硝基和亚硝基加氢 | 第15-16页 |
| ·腈的加氢 | 第16页 |
| ·肟的加氢 | 第16-17页 |
| ·亚胺加氢 | 第17页 |
| ·羰基加氢 | 第17页 |
| ·还原胺化作用 | 第17-18页 |
| ·胺的还原烷基化 | 第18页 |
| ·氢解反应 | 第18-19页 |
| ·含硫化合物的加氢 | 第19页 |
| ·国内Pd/C催化剂在工业生产中的应用状况 | 第19-20页 |
| ·蒽醌法生产双氧水 | 第19页 |
| ·对苯二甲酸精制 | 第19页 |
| ·己内酰胺生产 | 第19-20页 |
| ·其它产品使用Pd/C催化剂状况 | 第20页 |
| ·Pd/C催化剂的使用寿命 | 第20-21页 |
| ·影响Pd/C催化剂活性的因素 | 第21-27页 |
| ·活性炭载体 | 第21-22页 |
| ·活性炭的预处理 | 第22-23页 |
| ·金属粒子Pd的分布 | 第23-24页 |
| ·前驱体的浓度和PH值 | 第24-25页 |
| ·吸附方式 | 第25页 |
| ·吸附温度和时间的影响 | 第25页 |
| ·碱的影响 | 第25-26页 |
| ·还原方法 | 第26页 |
| ·还原温度和还原时间 | 第26页 |
| ·洗涤的影响 | 第26-27页 |
| ·催化剂干燥 | 第27页 |
| ·本论文研究背景 | 第27-29页 |
| 参考文献 | 第29-34页 |
| 第二章 Pd/C催化剂工业化小试研究 | 第34-89页 |
| ·实验所用主要仪器、设备 | 第34页 |
| ·实验所用主要原材料、试剂 | 第34-35页 |
| ·实验部分 | 第35-39页 |
| ·实验方案 | 第35页 |
| ·活性碳的预处理 | 第35页 |
| ·催化剂前躯体溶液的配制 | 第35-36页 |
| ·催化剂的制备 | 第36页 |
| ·催化剂的活性及使用寿命评价 | 第36-39页 |
| ·活性评价 | 第36-37页 |
| ·评价方法: | 第37-39页 |
| ·催化剂活性高低的判断准则 | 第39页 |
| ·催化剂的寿命评价实验 | 第39页 |
| ·结果与讨论 | 第39-63页 |
| ·催化剂制备条件的筛选 | 第39-52页 |
| ·活性炭种类的选择 | 第39-41页 |
| ·硝酸处理活性炭的浓度选择 | 第41-42页 |
| ·正交实验 | 第42-46页 |
| ·Pd~(2+)的浓度的选择 | 第46页 |
| ·前驱体溶液PH值的选择 | 第46-47页 |
| ·吸附温度的选择 | 第47-48页 |
| ·吸附时间的选择 | 第48-49页 |
| ·吸附量的测定 | 第49-50页 |
| ·还原方式的选择 | 第50页 |
| ·还原时间的选择 | 第50-51页 |
| ·催化剂制备条件的确定 | 第51-52页 |
| ·自制催化剂原子吸收和比表面的测试结果 | 第52页 |
| ·催化剂活性评价 | 第52页 |
| ·表面分布状况 | 第52-61页 |
| ·扫描电镜 | 第52-57页 |
| ·透射电镜结果 | 第57-61页 |
| ·比表面积:见附录二 | 第61页 |
| ·催化剂的使用寿命 | 第61-63页 |
| ·一些需要说明的问题 | 第63-65页 |
| ·催化剂制备过程中的物料用量 | 第63-64页 |
| ·活性评价过程中催化剂的用量 | 第64页 |
| ·催化剂的干燥 | 第64-65页 |
| ·钯的化学滴定法原理 | 第65页 |
| ·结论 | 第65-67页 |
| 附录一:催化剂制备条件及活性评价结果 | 第67-78页 |
| 附录二:苯乙酮加氢反应产物确定(兰州大学应用有机国家重点实验室色质连用) | 第78-79页 |
| 附录三:苯甲酸加氢反应产物确定(兰州大学应用有机国家重点实验室色质连用) | 第79-82页 |
| 附录四:原子吸收结果(中国科学院兰州化学物理研究所测试) | 第82-83页 |
| 附录五:5%Pd/C催化剂比表面测定结果(中国科学院兰州化学物理研究所比表面仪测试) | 第83-86页 |
| 附录六:10%Pd/C催化剂比表面测定结果(中国科学院兰州化学物理研究所比表面仪测试) | 第86-89页 |
| 第三章 Pd/C催化剂中试研究 | 第89-111页 |
| ·放大实验 | 第89-94页 |
| ·活性碳的处理 | 第89页 |
| ·%的Pd/C催化剂公斤级放大制备第一次 | 第89-91页 |
| ·实验步骤 | 第90页 |
| ·活性评价: | 第90页 |
| ·实验结果分析 | 第90-91页 |
| ·%的Pd/C催化剂公斤级放大制备第一次 | 第91-92页 |
| ·实验步骤: | 第91页 |
| ·活性评价: | 第91页 |
| ·实验结果分析 | 第91-92页 |
| ·%的Pd/C催化剂公斤级放大制备第二次 | 第92-93页 |
| ·实验步骤 | 第92页 |
| ·活性评价 | 第92页 |
| ·实验结果分析 | 第92-93页 |
| ·%的Pd/C催化剂放大制备第二次 | 第93-94页 |
| ·实验步骤: | 第93页 |
| ·活性评价: | 第93-94页 |
| ·PD/C催化剂放大制备的最佳条件 | 第94-95页 |
| ·%Pd/C催化剂放大制备条件的确定 | 第94页 |
| ·%Pd/C催化剂制备条件的确定 | 第94-95页 |
| ·中试产品的鉴定与厂家试用 | 第95-98页 |
| ·中试产品的性能指标(参见附录正式数据) | 第95页 |
| ·中试产品厂家试用情况 | 第95-98页 |
| ·杭州民生制药厂催化剂使用情况回执表 | 第95-96页 |
| ·新昌新和成制药厂催化剂使用情况回执表 | 第96页 |
| ·济南齐鲁制药公司催化剂使用情况回执表 | 第96-97页 |
| ·结论 | 第97-98页 |
| 附录一.Pd含量与催化剂比表面检测报告 | 第98-101页 |
| 附录二.10%Pd/C催化剂比表面测定数据 | 第101-104页 |
| 附录三.5%Pd/C催化剂比表面测定数据 | 第104-107页 |
| 附录四.Pd/C催化剂灰分和全硫测定数据 | 第107-108页 |
| 附录五.杭州民生制药厂催化剂使用情况回执表(复印件) | 第108-109页 |
| 附录六.新昌新和成制药厂催化剂使用情况回执表(复印件) | 第109-110页 |
| 附录七.济南齐鲁制药公司催化剂使用情况回执表(复印件) | 第110-111页 |
| 第二部分 纳米级Pd/CNTS催化剂制备及其对苯乙酮的催化转移加氢 | 第111-148页 |
| 第一章 文献综述 | 第111-140页 |
| ·金属超微粒子催化剂的分类及应用 | 第111-117页 |
| ·超微(纳米)粒子简介 | 第111-112页 |
| ·金属超微粒子催化剂 | 第112-115页 |
| ·负载型金属超微粒子催化剂 | 第115-117页 |
| ·负载型超微粒子催化剂简介 | 第115页 |
| ·超微粒子负载型催化剂的制备方法 | 第115-117页 |
| ·超微粒子负载型催化剂的特性 | 第117页 |
| ·催化转移加氢反应 | 第117-130页 |
| ·催化转移加氢反应所用催化剂 | 第118-121页 |
| ·均相催化剂 | 第118-119页 |
| ·多相催化剂 | 第119-121页 |
| ·氢给予体 | 第121-122页 |
| ·溶剂对CTH反应的影响 | 第122-123页 |
| ·温度对CTH过程的影响 | 第123页 |
| ·CTH反应机理 | 第123-127页 |
| ·催化转移加氢在有机合成中的应用 | 第127-130页 |
| ·加氢反应 | 第127-129页 |
| ·烯烃: | 第127页 |
| ·炔烃: | 第127-128页 |
| ·芳烃: | 第128页 |
| ·硝基烯烃: | 第128页 |
| ·芳香硝基化合物: | 第128页 |
| ·偶氮和叠氮化合物: | 第128页 |
| ·醛和酮: | 第128-129页 |
| ·腈: | 第129页 |
| ·氢解反应 | 第129-130页 |
| ·C-N键: | 第129页 |
| ·C-O键: | 第129-130页 |
| ·C-X键: | 第130页 |
| ·N-N键: | 第130页 |
| ·碳纳米管作催化剂载体 | 第130-131页 |
| ·本论文的研究思路及设想 | 第131-132页 |
| 参考文献 | 第132-140页 |
| 第二章 纳米级Pd/CNTS催化剂制备及其对苯乙酮的催化转移加氢 | 第140-148页 |
| ·实验用品 | 第140页 |
| ·催化剂的制备 | 第140-141页 |
| ·碳纳米管的纯化 | 第140页 |
| ·前驱体的制备 | 第140页 |
| ·%Pd/CNTs催化剂的制备 | 第140-141页 |
| ·苯乙酮的催化转移加氢反应 | 第141页 |
| ·结果和讨论 | 第141-148页 |
| ·纯化前后碳纳米管的TEM图 | 第141-142页 |
| ·纯化前后碳纳米管的红外光谱图 | 第142-143页 |
| ·吸附Pd之后的碳纳米管TEM图 | 第143页 |
| ·Pd/CNTs催化剂对苯乙酮的催化转移加氢 | 第143-147页 |
| ·不同的碱作为催化剂对反应的影响 | 第143-144页 |
| ·不同氢供体的转移加氢效果 | 第144-145页 |
| ·催化剂用量 | 第145页 |
| ·反应温度的影响 | 第145-146页 |
| ·碱的浓度 | 第146页 |
| ·反应时间对产率的影响 | 第146-147页 |
| ·结论 | 第147-148页 |
| 在学期间研究成果 | 第148-149页 |
| 致谢 | 第149页 |
