液相催化氢化法制备溴代苯胺的工艺研究
| 前言 | 第1-12页 |
| 1 文献综述 | 第12-28页 |
| ·催化加氢工艺 | 第12-13页 |
| ·液相催化加氢 | 第12页 |
| ·非均相催化加氢 | 第12-13页 |
| ·加氢还原催化剂 | 第13-14页 |
| ·加氢还原催化剂分类及性质 | 第13-14页 |
| ·加氢助催化剂 | 第14页 |
| ·分子氢的活化 | 第14-15页 |
| ·催化氢化和硝基物加氢的反应过程 | 第15-17页 |
| ·催化氢化的基本历程 | 第15-16页 |
| ·硝基物加氢反应历程 | 第16-17页 |
| ·还原卤代芳香硝基物的各种方法及其优缺点 | 第17-22页 |
| ·电解质存在下的金属还原法 | 第17-18页 |
| ·硫化碱还原法 | 第18-19页 |
| ·肼还原法 | 第19页 |
| ·催化加氢还原法 | 第19-21页 |
| ·非均相催化加氢还原法 | 第19-21页 |
| ·均相加氢还原法 | 第21页 |
| ·催化还原新方法 | 第21-22页 |
| ·溴代苯胺 | 第22-25页 |
| ·对溴苯胺 | 第23-24页 |
| ·对溴苯胺的物性 | 第23页 |
| ·对溴苯胺的用途 | 第23-24页 |
| ·邻溴苯胺 | 第24-25页 |
| ·邻溴苯胺的物性 | 第24页 |
| ·邻溴苯胺的用途 | 第24-25页 |
| ·间溴苯胺 | 第25页 |
| ·间溴苯胺的物性 | 第25页 |
| ·间溴苯胺的用途 | 第25页 |
| ·合成路线 | 第25-28页 |
| ·溴代苯胺的传统合成路线 | 第25-26页 |
| ·本文设计的合成路线 | 第26-28页 |
| ·对、邻溴代苯胺的合成路线 | 第26-27页 |
| ·间溴苯胺的合成路线 | 第27-28页 |
| 2 实验部分 | 第28-35页 |
| ·实验药品及主要仪器设备 | 第28-29页 |
| ·实验药品 | 第28页 |
| ·主要仪器设备 | 第28-29页 |
| ·溴代硝基苯的合成 | 第29-31页 |
| ·对、邻溴硝基苯的合成 | 第29-30页 |
| ·反应的化学方程式 | 第29页 |
| ·对、邻溴硝基苯制备工艺流程图 | 第29-30页 |
| ·实验操作 | 第30页 |
| ·间溴硝基苯的合成 | 第30-31页 |
| ·反应的化学方程式 | 第30页 |
| ·间溴硝基苯制备工艺流程图 | 第30-31页 |
| ·实验操作 | 第31页 |
| ·催化剂的制备 | 第31页 |
| ·对溴苯胺的合成实验 | 第31-33页 |
| ·反应的化学方程式 | 第31-32页 |
| ·对溴苯胺的制备工艺流程图 | 第32页 |
| ·实验过程 | 第32-33页 |
| ·邻溴苯胺的合成实验 | 第33-34页 |
| ·反应的化学方程式 | 第33页 |
| ·邻溴苯胺的制备工艺流程图 | 第33页 |
| ·实验过程 | 第33-34页 |
| ·间溴苯胺的合成实验 | 第34-35页 |
| ·反应的化学方程式 | 第34页 |
| ·间溴苯胺的制备工艺流程图 | 第34页 |
| ·实验过程 | 第34-35页 |
| 3 结果与讨论 | 第35-57页 |
| ·溴代硝基苯精制实验结果与讨论 | 第35-37页 |
| ·水洗对对溴硝基苯纯度的影响 | 第35-36页 |
| ·重结晶对邻溴硝基苯纯度的影响 | 第36-37页 |
| ·重结晶对间溴硝基苯纯度的影响 | 第37页 |
| ·对溴苯胺实验结果与讨论 | 第37-46页 |
| ·溶剂对反应的影响 | 第37-38页 |
| ·氢传质对反应的影响 | 第38-40页 |
| ·催化剂对反应的影响 | 第40-41页 |
| ·助催化剂对反应的影响 | 第41-42页 |
| ·溶剂量对反应的影响 | 第42-43页 |
| ·反应温度的影响 | 第43-44页 |
| ·反应时间的影响 | 第44-45页 |
| ·其它因素对反应的影响 | 第45页 |
| ·较优条件的重复性实验 | 第45页 |
| ·催化剂的套用 | 第45-46页 |
| ·邻溴苯胺的结果与讨论 | 第46-50页 |
| ·反应温度的影响 | 第46-47页 |
| ·催化剂用量的影响 | 第47页 |
| ·反应物浓度的影响 | 第47-48页 |
| ·氢气压力的影响 | 第48页 |
| ·交实验 | 第48-50页 |
| ·重复性实验 | 第50页 |
| ·间溴苯胺的实验结果与讨论 | 第50-54页 |
| ·助催化剂对反应的影响 | 第50-51页 |
| ·助催化剂用量对反应的影响 | 第51页 |
| ·正交实验确定优化条件 | 第51-54页 |
| ·重复性实验 | 第54页 |
| ·可能的反应机理 | 第54-56页 |
| ·加氢催化过程可能的反应机理 | 第54-55页 |
| ·脱卤副反应过程可能的反应机理 | 第55-56页 |
| ·反应中三废的处理 | 第56-57页 |
| 4.产品分析 | 第57-66页 |
| ·催化剂的表征 | 第57-58页 |
| ·对溴苯胺的分析 | 第58-61页 |
| ·对溴苯胺的结构分析 | 第58-60页 |
| ·对溴苯胺的定量分析 | 第60-61页 |
| ·邻溴苯胺的分析 | 第61-63页 |
| ·邻溴苯胺的结构分析 | 第61-62页 |
| ·邻溴苯胺的定量分析 | 第62-63页 |
| ·间溴苯胺的分析 | 第63-66页 |
| ·间溴苯胺的结构分析 | 第63-65页 |
| ·间溴苯胺的定量分析 | 第65-66页 |
| 5 结论 | 第66-67页 |
| 参考文献 | 第67-72页 |
| 致谢 | 第72-73页 |
| 攻读学位期间发表的论文 | 第73-74页 |
| 附图1 | 第74-75页 |
| 附图2 | 第75-76页 |
| 附图3 | 第76页 |
