| 前言 | 第1-10页 |
| 第一章 文献综述 | 第10-34页 |
| 1．1 氧化部分 | 第10-20页 |
| 1．1．1 碱性水介质氧化缩合法 | 第12-15页 |
| 1．1．1．1 空气／氧气作为氧化剂 | 第12-14页 |
| 1．1．1．2 次氯酸钠氧化法 | 第14-15页 |
| 1．1．1．3 氯气氧化缩合的方法 | 第15页 |
| 1．1．2 有机溶剂法 | 第15-17页 |
| 1．1．3 水-有机溶剂混合介质法 | 第17-18页 |
| 1．1．4 其他方法 | 第18-20页 |
| 1．2 还原部分 | 第20-32页 |
| 1．2．1 铁粉还原法 | 第22-23页 |
| 1．2．2 电化学还原法 | 第23-24页 |
| 1．2．3 催化加氢法 | 第24-32页 |
| 1．2．3．1 液相催化加氢概述 | 第25-27页 |
| 1．2．3．2 液相催化加氢技术在DNS加氢工艺中的研究 | 第27-32页 |
| 1．3 产物分析与测试 | 第32-34页 |
| 第二章 实验部分 | 第34-40页 |
| 2．1 DNS的合成实验 | 第34页 |
| 2．2 氧化反应终点检验实验 | 第34页 |
| 2．3 氧化产物的分析方法 | 第34-35页 |
| 2．4 DNS酸加氢还原制备DSD酸 | 第35页 |
| 2．5 还原产物的分析方法 | 第35-38页 |
| 2．5．1 氨基值的测定 | 第35-36页 |
| 2．5．2 纸层析法粗测还原产物中苄基物含量 | 第36-37页 |
| 2．5．3 高效液相色谱准确测定产物中苄基物的含量 | 第37-38页 |
| 2．5．3．1 液相色谱条件 | 第37页 |
| 2．5．3．2 苄基物百分含量标准曲线的绘制 | 第37-38页 |
| 2．5．3．3 DSD酸样品中苄基物百分含量的检测 | 第38页 |
| 2．5．4 DSD酸的定性分析 | 第38页 |
| 2．6 主要试剂列表 | 第38-39页 |
| 2．7 实验仪器列表 | 第39-40页 |
| 第三章 实验结果与讨论 | 第40-66页 |
| 3．1 氧化部分 | 第40-54页 |
| 3．1．1 各因素对氧化缩合反应影响的讨论 | 第40-47页 |
| 3．1．1．1 有机溶剂的选择 | 第40页 |
| 3．1．1．2 加料方式对氧化缩合反应的影响 | 第40-41页 |
| 3．1．1．3 传质因素对氧化缩合反应的影响 | 第41页 |
| 3．1．1．4 反应时间对氧化缩合反应的影响 | 第41-42页 |
| 3．1．1．5 反应温度对氧化缩合反应的影响 | 第42-43页 |
| 3．1．1．6 物料浓度的确定 | 第43-44页 |
| 3．1．1．7 催化剂量对氧化缩合反应的影响 | 第44页 |
| 3．1．1．8 氧气流速对氧化缩合反应的影响 | 第44-46页 |
| 3．1．1．9 碱量和溶剂配比对氧化缩合反应的影响 | 第46-47页 |
| 3．1．2 有机溶剂的回收利用 | 第47-48页 |
| 3．1．3 稳定性实验 | 第48页 |
| 3．1．4 氧化缩合反应中的“红锅”现象总结 | 第48-49页 |
| 3．1．5 反应终点的确定 | 第49-51页 |
| 3．1．6 产物的析出 | 第51页 |
| 3．1．7 氧化缩合产物的结构认证和纯度分析 | 第51-52页 |
| 3．1．8 与专利US5583252的比较 | 第52-53页 |
| 3．1．9 小结 | 第53-54页 |
| 3．2 还原部分 | 第54-66页 |
| 3．2．1 溶剂的选择 | 第54-55页 |
| 3．2．2 催化剂的选择 | 第55-56页 |
| 3．2．3 物料浓度对反应的影响 | 第56-57页 |
| 3．2．4 氢气压力对反应的影响 | 第57页 |
| 3．2．5 pH值对加氢反应的影响 | 第57-58页 |
| 3．2．6 温度对反应的影响 | 第58-59页 |
| 3．2．7 助催化剂对反应产物的影响 | 第59-61页 |
| 3．2．8 正交实验确定优化条件 | 第61-62页 |
| 3．2．9 优化条件的稳定性实验 | 第62-63页 |
| 3．2．10 催化剂套用 | 第63页 |
| 3．2．11 还原产物的结构鉴定 | 第63-65页 |
| 3．2．12 小结 | 第65-66页 |
| 第四章 结论 | 第66-67页 |
| 参考文献 | 第67-73页 |
| 附图 | 第73-76页 |
| 致谢 | 第76-77页 |
| 读研期间发表论文 | 第77页 |
