| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5页 |
| 第一章 前言 | 第10-12页 |
| 第二章 文献综述 | 第12-15页 |
| 2.1 麦草畏理化特性 | 第12页 |
| 2.2 工艺路线选择 | 第12-14页 |
| 2.3 工艺流程 | 第14-15页 |
| 第三章 麦草畏的合成工艺研究 | 第15-31页 |
| 3.1 2,5-二氯苯酚的合成 | 第15-19页 |
| 3.1.1 工艺路线选择 | 第15页 |
| 3.1.2 合成原理 | 第15页 |
| 3.1.3 实验 | 第15-17页 |
| 3.1.3.1 实验试剂 | 第15-16页 |
| 3.1.3.2 实验仪器 | 第16页 |
| 3.1.3.3 分析仪器及检测条件 | 第16页 |
| 3.1.3.4 主要步骤 | 第16-17页 |
| 3.1.4 结果与讨论 | 第17-18页 |
| 3.1.5 结构鉴定 | 第18-19页 |
| 3.1.5.1 ~1H-核磁共振(~1H-NMR) | 第18页 |
| 3.1.5.2 ~(13)C-核磁共振(~(13)C-NMR) | 第18-19页 |
| 3.1.5.3 红外光谱(IR) | 第19页 |
| 3.2 3,6-二氯水杨酸的合成 | 第19-26页 |
| 3.2.1 工艺路线选择 | 第19页 |
| 3.2.2 合成原理 | 第19-20页 |
| 3.2.3 实验 | 第20-22页 |
| 3.2.3.1 实验试剂 | 第20-21页 |
| 3.2.3.2 实验仪器 | 第21页 |
| 3.2.3.3 分析仪器及检测条件 | 第21页 |
| 3.2.3.4 主要步骤 | 第21-22页 |
| 3.2.3.4.1 成盐 | 第21页 |
| 3.2.3.4.2 碳酸化 | 第21-22页 |
| 3.2.4 结果与讨论 | 第22-25页 |
| 3.2.4.1 搅拌强度的影响 | 第23页 |
| 3.2.4.2 反应温度的影响 | 第23-24页 |
| 3.2.4.3 反应压力的影响 | 第24页 |
| 3.2.4.4 微量水份的影响 | 第24页 |
| 3.2.4.5 结论 | 第24-25页 |
| 3.2.5 结构鉴定 | 第25-26页 |
| 3.2.5.1 ~1H-核磁共振(~1H-NMR) | 第25页 |
| 3.2.5.2 ~(13)C-核磁共振(~(13)C-NMR) | 第25-26页 |
| 3.2.5.3 红外光谱(IR) | 第26页 |
| 3.3 麦草畏的合成 | 第26-31页 |
| 3.3.1 工艺路线选择 | 第26页 |
| 3.3.2 合成原理 | 第26-27页 |
| 3.3.3 实验 | 第27-29页 |
| 3.3.3.1 实验试剂 | 第27页 |
| 3.3.3.2 实验仪器 | 第27页 |
| 3.3.3.3 分析仪器及检测条件 | 第27-28页 |
| 3.3.3.4 主要步骤 | 第28-29页 |
| 3.3.4 结果与讨论 | 第29页 |
| 3.3.5 结构鉴定 | 第29-31页 |
| 3.3.5.1 ~1H-核磁共振(~1H-NMR) | 第29页 |
| 3.3.5.2 ~(13)C-核磁共振(~(13)C-NMR) | 第29-30页 |
| 3.3.5.3 红外光谱(IR) | 第30-31页 |
| 第四章 麦草畏放大工艺研究 | 第31-43页 |
| 4.1 重氮化水解工艺方法 | 第31-32页 |
| 4.1.1 原料的质量要求 | 第31-32页 |
| 4.1.2 物料配比 | 第32页 |
| 4.1.2.1 摩尔比 | 第32页 |
| 4.1.2.2 重量比 | 第32页 |
| 4.1.2.3 实际投料量 | 第32页 |
| 4.1.3 重氮液制取 | 第32页 |
| 4.1.4 重氮液制取条件 | 第32页 |
| 4.2 水解、蒸酚工艺方法 | 第32-33页 |
| 4.2.1 原料的质量要求 | 第32-33页 |
| 4.2.2 物料配比 | 第33页 |
| 4.2.2.1 重量比: | 第33页 |
| 4.2.2.2 投料量 | 第33页 |
| 4.2.3 2,5-二氯苯酚的生产 | 第33页 |
| 4.2.4 生产条件 | 第33页 |
| 4.3 粗品水杨酸工艺方法 | 第33-35页 |
| 4.3.1 酚精制 | 第33-34页 |
| 4.3.2 溶剂回收 | 第34页 |
| 4.3.3 成盐脱水 | 第34页 |
| 4.3.4 羧化 | 第34页 |
| 4.3.5 羧化投料配比 | 第34页 |
| 4.3.6 溶解分层 | 第34页 |
| 4.3.7 中间层、油层处理 | 第34-35页 |
| 4.3.8 粗品水杨酸的生产 | 第35页 |
| 4.4 精品水杨酸工艺方法 | 第35-36页 |
| 4.4.1 蒸酚 | 第35页 |
| 4.4.2 酚萃取 | 第35页 |
| 4.4.3 溶解脱色 | 第35页 |
| 4.4.4 精品酸析 | 第35-36页 |
| 4.4.5 精品酸析条件 | 第36页 |
| 4.5 醚化工序工艺方法 | 第36-38页 |
| 4.5.1 原料及成品的质量要求 | 第36页 |
| 4.5.2 物料配比 | 第36-37页 |
| 4.5.2.1 摩尔比 | 第36页 |
| 4.5.2.2 重量比 | 第36页 |
| 4.5.2.3 投料量 | 第36-37页 |
| 4.5.3 湿成品的生产 | 第37页 |
| 4.5.4 成品的生产 | 第37页 |
| 4.5.5 主要条件 | 第37-38页 |
| 4.6 结果与讨论 | 第38-42页 |
| 4.6.1 克服重氮化水解强酸性、高温操作的难题 | 第38页 |
| 4.6.2 延长反应釜的寿命 | 第38页 |
| 4.6.3 国内首家大容积高压羧化反应釜投入正常生产 | 第38-39页 |
| 4.6.4 回收2,5-二氯苯酚的使用 | 第39页 |
| 4.6.5 自吸式搅拌反应器在醚化过程中的应用 | 第39-40页 |
| 4.6.6 产品检测标准的制定: | 第40-42页 |
| 4.7 设备一览表 | 第42-43页 |
| 第五章 总结与展望 | 第43-45页 |
| 参考文献 | 第45-46页 |
| 附图1 | 第46-47页 |
| 附图2 | 第47-48页 |
| 附图3 | 第48-49页 |
| 附图4 | 第49-50页 |
| 附图5 | 第50-51页 |
| 附图6 | 第51-52页 |
| 附图7 | 第52-53页 |
| 附图8 | 第53-54页 |
| 附图9 | 第54-55页 |
| 攻读工程硕士期间发表的论文 | 第55-56页 |
| 致谢 | 第56页 |
