摘要 | 第9-10页 |
Abstract | 第10页 |
第一章 绪论 | 第11-22页 |
§1.1 引言 | 第11-12页 |
§1.2 精细化学品磺酰脲类化合物的介绍 | 第12-16页 |
§1.2.1 磺酰脲化合物结构和种类 | 第12-13页 |
§1.2.2 磺酰脲化合物的研究进展 | 第13-15页 |
§1.2.3 磺酰脲化合物的性质及在除草剂和降糖药中的应用 | 第15-16页 |
§1.2.3.1 在除草剂中的应用 | 第15页 |
§1.2.3.2 在医药中的应用 | 第15-16页 |
§1.3 精细化学品抗氧剂1330的介绍 | 第16-18页 |
§1.3.1 抗氧剂的定义及种类 | 第16-17页 |
§1.3.2 抗氧剂1330的性质和结构 | 第17-18页 |
§1.3.3 抗氧剂1330的制备技术研究现状 | 第18页 |
§1.4 论文的设想和研究内容 | 第18-19页 |
参考文献 | 第19-22页 |
第二章 新型单取代苯磺酰内脲衍生物的合成研究 | 第22-36页 |
§2.1 引言 | 第22-24页 |
§2.2 实验部分 | 第24-31页 |
§2.2.1 试剂与仪器 | 第24-25页 |
§2.2.1.1 主要的化学试剂及其处理方法 | 第24-25页 |
§2.2.1.2 仪器 | 第25页 |
§2.2.2 苯磺酰内脲的合成路线 | 第25页 |
§2.2.3 不同取代基苯磺酰内脲的合成方法 | 第25-31页 |
§2.2.3.1 1-[(6-氯-3-吡啶)甲基]-2-咪唑啉酮(1)的合成 | 第25-26页 |
§2.2.3.2 苯磺酰内脲的合成(3a) | 第26页 |
§2.2.3.3 对氟苯磺酰内脲的合成(3b) | 第26-27页 |
§2.2.3.4 对氯苯磺酰内脲的合成(3c) | 第27页 |
§2.2.3.5 对溴苯磺酰内脲的合成(3d) | 第27-28页 |
§2.2.3.6 对硝基苯磺酰内脲的合成(3e) | 第28页 |
§2.2.3.7 对甲基苯磺酰内脲的合成(3f) | 第28-29页 |
§2.2.3.8 邻硝基苯磺酰内脲的合成(3g) | 第29页 |
§2.2.3.9 不同取代基苯磺酰内脲的表征数据 | 第29-31页 |
§2.3 结果与讨论 | 第31-34页 |
§2.3.1 原料的摩尔比及反应时间对目标化合物产率的影响 | 第31-32页 |
§2.3.2 不同溶剂及对应回流温度对目标化合物产率的影响 | 第32-33页 |
§2.3.3 含不同取代基的苯磺酰氯对目标化合物产率的影响 | 第33页 |
§2.3.4 不同取代基红外光谱数据分析 | 第33-34页 |
§2.4 本章小结 | 第34页 |
参考文献 | 第34-36页 |
第三章 抗氧剂1330合成研究 | 第36-78页 |
§3.1 引言 | 第36-38页 |
§3.2 实验部分 | 第38-42页 |
§3.2.1 试剂与仪器 | 第38-39页 |
§3.2.1.1 主要化学试剂及其处理方法 | 第38页 |
§3.2.1.2 仪器 | 第38-39页 |
§3.2.2 抗氧剂1330合成及副产物生成路线 | 第39-40页 |
§3.2.3 抗氧剂1330的合成 | 第40-41页 |
§3.2.4 外标定量法测试混合物中抗氧剂1330的计算公式 | 第41-42页 |
§3.3 结果与讨论 | 第42-61页 |
§3.3.1 高效液相色谱法(HPLC)初步确定合成抗氧剂1330反应参数 | 第42-46页 |
§3.3.1.1 硫酸浓度对反应的影响 | 第42-43页 |
§3.3.1.2 硫酸的用量对反应的影响 | 第43页 |
§3.3.1.3 温度对反应的影响 | 第43-44页 |
§3.3.1.4 原料摩尔比对反应的影响 | 第44-45页 |
§3.3.1.5 反应时间比对反应的影响 | 第45-46页 |
§3.3.2 添加剂对抗氧剂1330收率的影响 | 第46-54页 |
§3.3.2.1 添加剂甲缩醛对反应的影响 | 第46-48页 |
§3.3.2.2 添加剂多聚甲醛和甲醛水溶液及醋酸的混合溶液对反应的影响 | 第48-49页 |
§3.3.2.3 醋酸用量对反应的影响 | 第49-50页 |
§3.3.2.4 自由基抑制剂三氯化铁和硝基甲烷对反应影响 | 第50-51页 |
§3.3.2.5 副产物的结构确定及透光率的测定 | 第51-54页 |
§3.3.3 原料的纯度测定及纯化 | 第54-58页 |
§3.3.3.1 正庚烷重结晶 | 第55-56页 |
§3.3.3.2 乙醇重结晶 | 第56-57页 |
§3.3.3.3 石油醚重结晶 | 第57-58页 |
§3.3.4 原料纯度对抗氧剂1330透光率的影响 | 第58-61页 |
§3.3.4.1 由石油醚纯化原料制备抗氧剂1330的透光率 | 第58-59页 |
§3.3.4.2 甲苯溶解过滤后抗氧剂1330的透光率 | 第59-60页 |
§3.3.4.3 正庚烷重结晶抗氧剂1330的透光率 | 第60-61页 |
§3.4 本章小结 | 第61页 |
参考文献 | 第61-62页 |
附图 | 第62-78页 |
攻读硕士期间发表论文目录 | 第78-80页 |
致谢 | 第80页 |