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精细有机化学品苯磺酰内脲衍生物和抗氧剂1330合成研究

摘要第9-10页
Abstract第10页
第一章 绪论第11-22页
    §1.1 引言第11-12页
    §1.2 精细化学品磺酰脲类化合物的介绍第12-16页
        §1.2.1 磺酰脲化合物结构和种类第12-13页
        §1.2.2 磺酰脲化合物的研究进展第13-15页
        §1.2.3 磺酰脲化合物的性质及在除草剂和降糖药中的应用第15-16页
            §1.2.3.1 在除草剂中的应用第15页
            §1.2.3.2 在医药中的应用第15-16页
    §1.3 精细化学品抗氧剂1330的介绍第16-18页
        §1.3.1 抗氧剂的定义及种类第16-17页
        §1.3.2 抗氧剂1330的性质和结构第17-18页
        §1.3.3 抗氧剂1330的制备技术研究现状第18页
    §1.4 论文的设想和研究内容第18-19页
    参考文献第19-22页
第二章 新型单取代苯磺酰内脲衍生物的合成研究第22-36页
    §2.1 引言第22-24页
    §2.2 实验部分第24-31页
        §2.2.1 试剂与仪器第24-25页
            §2.2.1.1 主要的化学试剂及其处理方法第24-25页
            §2.2.1.2 仪器第25页
        §2.2.2 苯磺酰内脲的合成路线第25页
        §2.2.3 不同取代基苯磺酰内脲的合成方法第25-31页
            §2.2.3.1 1-[(6-氯-3-吡啶)甲基]-2-咪唑啉酮(1)的合成第25-26页
            §2.2.3.2 苯磺酰内脲的合成(3a)第26页
            §2.2.3.3 对氟苯磺酰内脲的合成(3b)第26-27页
            §2.2.3.4 对氯苯磺酰内脲的合成(3c)第27页
            §2.2.3.5 对溴苯磺酰内脲的合成(3d)第27-28页
            §2.2.3.6 对硝基苯磺酰内脲的合成(3e)第28页
            §2.2.3.7 对甲基苯磺酰内脲的合成(3f)第28-29页
            §2.2.3.8 邻硝基苯磺酰内脲的合成(3g)第29页
            §2.2.3.9 不同取代基苯磺酰内脲的表征数据第29-31页
    §2.3 结果与讨论第31-34页
        §2.3.1 原料的摩尔比及反应时间对目标化合物产率的影响第31-32页
        §2.3.2 不同溶剂及对应回流温度对目标化合物产率的影响第32-33页
        §2.3.3 含不同取代基的苯磺酰氯对目标化合物产率的影响第33页
        §2.3.4 不同取代基红外光谱数据分析第33-34页
    §2.4 本章小结第34页
    参考文献第34-36页
第三章 抗氧剂1330合成研究第36-78页
    §3.1 引言第36-38页
    §3.2 实验部分第38-42页
        §3.2.1 试剂与仪器第38-39页
            §3.2.1.1 主要化学试剂及其处理方法第38页
            §3.2.1.2 仪器第38-39页
        §3.2.2 抗氧剂1330合成及副产物生成路线第39-40页
        §3.2.3 抗氧剂1330的合成第40-41页
        §3.2.4 外标定量法测试混合物中抗氧剂1330的计算公式第41-42页
    §3.3 结果与讨论第42-61页
        §3.3.1 高效液相色谱法(HPLC)初步确定合成抗氧剂1330反应参数第42-46页
            §3.3.1.1 硫酸浓度对反应的影响第42-43页
            §3.3.1.2 硫酸的用量对反应的影响第43页
            §3.3.1.3 温度对反应的影响第43-44页
            §3.3.1.4 原料摩尔比对反应的影响第44-45页
            §3.3.1.5 反应时间比对反应的影响第45-46页
        §3.3.2 添加剂对抗氧剂1330收率的影响第46-54页
            §3.3.2.1 添加剂甲缩醛对反应的影响第46-48页
            §3.3.2.2 添加剂多聚甲醛和甲醛水溶液及醋酸的混合溶液对反应的影响第48-49页
            §3.3.2.3 醋酸用量对反应的影响第49-50页
            §3.3.2.4 自由基抑制剂三氯化铁和硝基甲烷对反应影响第50-51页
            §3.3.2.5 副产物的结构确定及透光率的测定第51-54页
        §3.3.3 原料的纯度测定及纯化第54-58页
            §3.3.3.1 正庚烷重结晶第55-56页
            §3.3.3.2 乙醇重结晶第56-57页
            §3.3.3.3 石油醚重结晶第57-58页
        §3.3.4 原料纯度对抗氧剂1330透光率的影响第58-61页
            §3.3.4.1 由石油醚纯化原料制备抗氧剂1330的透光率第58-59页
            §3.3.4.2 甲苯溶解过滤后抗氧剂1330的透光率第59-60页
            §3.3.4.3 正庚烷重结晶抗氧剂1330的透光率第60-61页
    §3.4 本章小结第61页
    参考文献第61-62页
    附图第62-78页
攻读硕士期间发表论文目录第78-80页
致谢第80页

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