氧化合成六氟丙酮的工艺研究
| 摘要 | 第1-4页 |
| ABSTRACT | 第4-8页 |
| 1 绪论 | 第8-17页 |
| ·六氟丙酮简介 | 第8-12页 |
| ·六氟丙酮的物化性质 | 第8-9页 |
| ·六氟丙酮的应用 | 第9-12页 |
| ·国内外研究现状 | 第12-16页 |
| ·工业合成工艺 | 第12-14页 |
| ·实验室合成工艺 | 第14-16页 |
| ·本文的研究背景及意义 | 第16页 |
| ·本文的主要研究内容 | 第16-17页 |
| 2 二聚硫代六氟丙酮的合成工艺研究 | 第17-26页 |
| ·实验部分 | 第17-18页 |
| ·仪器与试剂 | 第17页 |
| ·实验步骤 | 第17页 |
| ·分析方法 | 第17-18页 |
| ·产物结构分析鉴定 | 第18-19页 |
| ·产物的红外光谱分析 | 第18-19页 |
| ·产物的核磁共振分析 | 第19页 |
| ·结果与讨论 | 第19-24页 |
| ·反应温度对产物收率的影响 | 第19-20页 |
| ·KF用量对产物收率的影响 | 第20-21页 |
| ·DMF用量对产物收率的影响 | 第21页 |
| ·气体通入速率对产物收率的影响 | 第21-22页 |
| ·气体通入量对产物收率的影响 | 第22页 |
| ·正交实验 | 第22-24页 |
| ·稳定性实验 | 第24页 |
| ·本章小结 | 第24-26页 |
| 3 固体氧化剂氧化合成六氟丙酮的工艺研究 | 第26-37页 |
| ·六氟丙酮的合成 | 第26-32页 |
| ·实验部分 | 第26-27页 |
| ·试剂与仪器 | 第26页 |
| ·实验步骤 | 第26-27页 |
| ·结果与讨论 | 第27-32页 |
| ·几种固体氧化剂氧化合成六氟丙酮的情况 | 第27-28页 |
| ·正交实验 | 第28-29页 |
| ·催化剂种类及用量对产物收率的影响 | 第29-30页 |
| ·溶剂的种类对产物收率的影响及其回收利用 | 第30-32页 |
| ·原料中水的含量对反应的影响 | 第32页 |
| ·探索回收碘酸钾 | 第32-36页 |
| ·实验步骤 | 第33-36页 |
| ·反应温度对产物收率的影响 | 第33-34页 |
| ·pH值对产物收率的影响 | 第34页 |
| ·冷却时间对产物收率的影响 | 第34-35页 |
| ·结晶温度对产物收率的影响 | 第35-36页 |
| ·碘酸钾分析 | 第36页 |
| ·本章小结 | 第36-37页 |
| 4 O_2氧化合成六氟丙酮的工艺研究 | 第37-45页 |
| ·O_2氧化 HFTA dimer合成 HFA | 第37-41页 |
| ·实验步骤 | 第37页 |
| ·结果与讨论 | 第37-41页 |
| ·O_2与碘酸钾氧化效果比较 | 第37-38页 |
| ·不同KF用量对反应的影响 | 第38-39页 |
| ·不同DMF用量对反应的影响 | 第39-40页 |
| ·O_2流速对反应的影响 | 第40页 |
| ·反应时间对反应的影响 | 第40-41页 |
| ·一步反应合成六氟丙酮 | 第41-44页 |
| ·实验步骤 | 第41页 |
| ·结果与讨论 | 第41-44页 |
| ·一步反应与两步反应结果比较 | 第41-42页 |
| ·KF的用量对一步法制 HFA的影响 | 第42-43页 |
| ·DMF的用量对一步法制 HFA的影响 | 第43-44页 |
| ·本章小结 | 第44-45页 |
| 5 六氟丙酮水合物分析及氧化合成机理研究 | 第45-51页 |
| ·六氟丙酮水合物分析研究 | 第45-48页 |
| ·质谱分析 | 第45-47页 |
| ·六氟丙酮三水合物的核磁共振分析 | 第47-48页 |
| ·六氟丙酮氧化合成机理研究 | 第48-50页 |
| ·KIO_3作氧化剂时的氧化机理 | 第49页 |
| ·O_2作氧化剂时的氧化机理 | 第49-50页 |
| ·本章小结 | 第50-51页 |
| 6 结束语 | 第51-53页 |
| ·本论文的主要结论 | 第51-52页 |
| ·二聚硫代六氟丙酮 | 第51页 |
| ·六氟丙酮 | 第51-52页 |
| ·本论文的创新点 | 第52页 |
| ·研究展望 | 第52-53页 |
| 参考文献 | 第53-56页 |
| 致谢 | 第56-57页 |
| 附图 | 第57-58页 |
