| 摘要 | 第1-4页 |
| Abstract | 第4-15页 |
| 第一章 文献综述 | 第15-57页 |
| ·引言 | 第15页 |
| ·农药残留分析概述 | 第15-20页 |
| ·农药残留检测的现代仪器分析方法 | 第16-18页 |
| ·气相色谱法及GC-MS 联用技术 | 第17页 |
| ·高效液相色谱法及LC-MS 联用技术 | 第17-18页 |
| ·农药分析中的样品预处理技术 | 第18-20页 |
| ·液液萃取技术 | 第19页 |
| ·固相萃取技术 | 第19-20页 |
| ·固相微萃取技术 | 第20页 |
| ·免疫色谱技术 | 第20-30页 |
| ·免疫色谱技术概述 | 第20-23页 |
| ·抗体的产生和结构 | 第21-22页 |
| ·抗体抗原反应 | 第22页 |
| ·固定基质和抗体的固载方法 | 第22-23页 |
| ·免疫色谱技术的应用形式 | 第23-30页 |
| ·高效免疫亲和色谱 | 第23-24页 |
| ·非均相流动注射免疫分析 | 第24页 |
| ·免疫亲和萃取 | 第24-30页 |
| ·免疫亲和萃取概述 | 第24-26页 |
| ·免疫亲和萃取的富集方式 | 第26-27页 |
| ·免疫亲和萃取技术在农残分析中的应用 | 第27-29页 |
| ·免疫亲和萃取技术的发展趋势 | 第29-30页 |
| ·溶胶凝胶技术固载生物活性物质研究进展 | 第30-37页 |
| ·溶胶凝胶固载技术简介 | 第30-32页 |
| ·溶胶凝胶生物材料的特点 | 第32-33页 |
| ·溶胶凝胶生物材料的应用 | 第33-37页 |
| ·生物传感器 | 第33-36页 |
| ·电化学生物传感器 | 第34-35页 |
| ·光学生物传感器 | 第35-36页 |
| ·生物亲和色谱 | 第36页 |
| ·药物缓释 | 第36-37页 |
| ·本课题的提出 | 第37-39页 |
| 参考文献 | 第39-57页 |
| 第二章 SPE-HPLC 联用测定水中15 种取代脲类农药 | 第57-87页 |
| ·引言 | 第57页 |
| ·十六种农药的高效液相色谱分析方法的建立及评价 | 第57-62页 |
| ·实验部分 | 第57-59页 |
| ·仪器与试剂 | 第58-59页 |
| ·结果与讨论 | 第59-62页 |
| ·高效液相色谱分析方法的确定 | 第59-61页 |
| ·高效液相色谱分析方法的精密度 | 第61-62页 |
| ·高效液相色谱分析方法的工作曲线和检测限 | 第62页 |
| ·离线SPE-HPLC 方法测定饮用水中16 种农药 | 第62-72页 |
| ·实验部分 | 第62-64页 |
| ·试剂和仪器 | 第63页 |
| ·固相萃取操作步骤 | 第63-64页 |
| ·结果与讨论 | 第64-72页 |
| ·固相萃取材料的选择 | 第64-67页 |
| ·PPL 固相萃取过程的优化 | 第67-72页 |
| ·洗脱剂的选择 | 第67-68页 |
| ·样品组成对回收率的影响 | 第68页 |
| ·样品溶液流速和体积的确定 | 第68-70页 |
| ·样品中异丙醇的含量对回收率的影响 | 第70页 |
| ·与HRP、C18 柱的比较 | 第70-72页 |
| ·离线PPL-HPLC 分析方法的标准曲线 | 第72页 |
| ·在线SPE-HPLC 方法测定水中取代脲类化合物 | 第72-84页 |
| ·单富集柱的在线SPE-HPLC 分析系统 | 第72-75页 |
| ·实验部分 | 第73-74页 |
| ·试剂和仪器 | 第73页 |
| ·On-line PPL-HPLC 装置的连接 | 第73页 |
| ·On-line PPL-HPLC 分析水样中农药的实验方法 | 第73-74页 |
| ·结果与讨论 | 第74-75页 |
| ·系统的建立 | 第74-75页 |
| ·on-line PPL-HPLC 测定水中14 种农药的标准曲线 | 第75页 |
| ·双富集柱的在线SPE-HPLC 分析系统 | 第75-84页 |
| ·实验部分 | 第76-77页 |
| ·试剂和仪器 | 第76页 |
| ·On-line tandem SPE-HPLC装置的连接示意图 | 第76页 |
| ·On-line tandem SPE-HPLC的实验方法 | 第76-77页 |
| ·结果与讨论 | 第77-84页 |
| ·系统的建立 | 第77-78页 |
| ·PPL 柱的洗脱条件 | 第78-79页 |
| ·预柱(C18 小柱)的再富集条件的确定 | 第79-82页 |
| ·On-line tandem SPE-HPLC方法的回收率 | 第82-83页 |
| ·On-line tandem SPE-HPLC 方法测定水中13 种农药 | 第83-84页 |
| ·小结 | 第84-85页 |
| 参考文献 | 第85-87页 |
| 第三章 溶胶凝胶免疫亲和萃取柱的制备 | 第87-99页 |
| ·引言 | 第87页 |
| ·抗体浓度定量测定方法 | 第87-89页 |
| ·实验部分 | 第87-88页 |
| ·仪器与材料 | 第87-88页 |
| ·Bradford法测定抗体的标准曲线 | 第88页 |
| ·结果与讨论 | 第88-89页 |
| ·抗体定量方法的选定参考文献 | 第88页 |
| ·Bradford法的操作步骤的确定 | 第88-89页 |
| ·Bradford法测定抗体的标准曲线 | 第89页 |
| ·溶胶凝胶免疫亲和柱的制备方法的选择 | 第89-95页 |
| ·实验部分 | 第89-91页 |
| ·仪器与材料 | 第90-91页 |
| ·湿凝胶免疫亲和柱的制备 | 第91页 |
| ·干凝胶免疫亲和柱的制备 | 第91页 |
| ·淋洗液的收集和前处理 | 第91页 |
| ·淋洗液中抗体含量的测定 | 第91页 |
| ·凝胶的失重比 | 第91-92页 |
| ·结果与讨论 | 第92-95页 |
| ·溶胶凝胶法的制备原料的选择 | 第92页 |
| ·湿凝胶法的抗体包埋比例 | 第92-93页 |
| ·干凝胶法制备免疫亲和柱 | 第93-95页 |
| ·干凝胶法的老化曲线 | 第93-94页 |
| ·干凝胶法的较佳失重比 | 第94页 |
| ·干凝胶法制备免疫亲和柱的抗体包埋比例 | 第94-95页 |
| ·小结 | 第95-96页 |
| 参考文献 | 第96-99页 |
| 第四章 异丙隆单抗溶胶凝胶免疫亲和柱的应用研究 | 第99-128页 |
| ·引言 | 第99页 |
| ·理论背景部分 | 第99-104页 |
| ·前沿分析、吸附曲线和穿透曲线 | 第100页 |
| ·绝对柱容量、有效柱容量、吸附率和回收率 | 第100-102页 |
| ·多克隆抗体和单克隆抗体 | 第102-103页 |
| ·抗体的特异性和亲和力 | 第103-104页 |
| ·异丙隆低活性单抗溶胶凝胶免疫亲和柱与LC-MS/MS 联用测定河水中异丙隆 | 第104-117页 |
| ·实验部分 | 第104-107页 |
| ·试剂 | 第104页 |
| ·仪器及其工作条件 | 第104-105页 |
| ·异丙隆低活性单抗溶胶凝胶免疫亲和柱的制备 | 第105页 |
| ·SG-LIAC 的绝对柱容量 | 第105-106页 |
| ·SG-LIAC 的特异性评价 | 第106页 |
| ·空白值的确定 | 第106页 |
| ·SG-LIAC 的有效柱容量 | 第106页 |
| ·离线SG-LIAC-LC-MS/MS 方法测定河水中异丙隆 | 第106-107页 |
| ·结果和讨论 | 第107-117页 |
| ·SG-LIAC 对异丙隆萃取过程的优化研究 | 第107-108页 |
| ·样品流速对吸附率的影响 | 第107页 |
| ·样品体积对回收率的影响 | 第107页 |
| ·洗脱条件的选择 | 第107-108页 |
| ·SG-LIAC 的绝对柱容量和固载效率 | 第108-110页 |
| ·SG-LIAC 的特异性研究 | 第110-113页 |
| ·降低非特异性吸附的方法研究 | 第110-112页 |
| ·SG-LIAC 的特异性评价 | 第112-113页 |
| ·SG-LIAC 的可重复利用性 | 第113-116页 |
| ·离线 SG-LIAC-LC-MS/MS 方法测定河水中异丙隆的标准曲线 | 第116-117页 |
| ·异丙隆高活性单抗溶胶凝胶免疫亲和柱与 LC-MS/MS 联用测定河水中去甲基异丙隆 | 第117-121页 |
| ·实验部分 | 第117页 |
| ·仪器与试剂 | 第117页 |
| ·异丙隆高活性单抗溶胶凝胶免疫亲和柱的制备 | 第117页 |
| ·离线SG-HIAC-LC-MS | 第117页 |
| ·结果与讨论 | 第117-121页 |
| ·异丙隆在SG-HIAC 的保留和洗脱 | 第117-118页 |
| ·去甲基异丙隆在SG-HIAC 的保留和洗脱 | 第118-119页 |
| ·SG-HIAC 对去甲基异丙隆萃取过程的优化 | 第119-120页 |
| ·离线 SG-HIAC-LC-MS/MS 方法测定河水中去甲基异丙隆的标准曲线 | 第120-121页 |
| ·串联溶胶凝胶免疫亲和柱与 LC-MS/MS 联用同时测定河水中异丙隆和去甲基异丙隆 | 第121-123页 |
| ·实验部分 | 第121页 |
| ·仪器与试剂 | 第121页 |
| ·结果与讨论 | 第121-123页 |
| ·串联SG-IAC 方法的建立 | 第121-122页 |
| ·串联SG-IAC-LC-MS/MS方法测定河水中异丙隆和去甲基异丙隆的标准曲线 | 第122-123页 |
| ·小结 | 第123-125页 |
| 参考文献 | 第125-128页 |
| 第五章 敌草隆单抗溶胶凝胶免疫亲和柱的应用研究 | 第128-169页 |
| ·引言 | 第128-129页 |
| ·敌草隆单抗溶胶凝胶免疫亲和柱与 LC-MS/MS 离线联用测定河水中敌草隆 | 第129-139页 |
| ·实验部分 | 第129-131页 |
| ·仪器与试剂 | 第129页 |
| ·敌草隆单抗溶胶凝胶免疫亲和柱的制备 | 第129页 |
| ·SG-DIAC 的绝对柱容量 | 第129-130页 |
| ·SG-DIAC 的特异性评价 | 第130页 |
| ·SG-DIAC 的穿透点浓度监测 | 第130页 |
| ·离线SG-DIAC-LC-MS/MS 方法测定河水中敌草隆 | 第130-131页 |
| ·结果与讨论 | 第131-139页 |
| ·SG-DIAC 对敌草隆萃取过程的优化研究 | 第131-133页 |
| ·样品体积对回收率的影响 | 第131页 |
| ·淋洗液的选择 | 第131-132页 |
| ·洗脱液的选择 | 第132-133页 |
| ·SG-DIAC 的绝对柱容量和固载效率 | 第133-134页 |
| ·SG-DIAC 中抗体密度对柱容量的影响 | 第134-135页 |
| ·上样浓度和速度对SG-DIAC 吸附性能的影响 | 第135-136页 |
| ·SG-DIAC 的特异性 | 第136页 |
| ·SG-DIAC 的重复利用性 | 第136-138页 |
| ·离线 SG-DIAC-LC-MS/MS 测定河水中敌草隆的校准曲线和检测限 | 第138-139页 |
| ·在线 SG-DIAC-HPLC-DAD 方法测定河水中的敌草隆 | 第139-151页 |
| ·理论背景介绍 | 第139页 |
| ·抗体的变性和失活 | 第139页 |
| ·实验部分 | 第139-142页 |
| ·仪器与试剂 | 第139-141页 |
| ·在线SG-DIAC-HPLC方法测定河水中敌草隆 | 第141页 |
| ·SG-DIAC 吸附等温线的测量 | 第141页 |
| ·在线SPE-HPLC 分析方法 | 第141页 |
| ·敌草隆在SG-DIAC 的容量因子k 的测量 | 第141-142页 |
| ·结果和讨论 | 第142-151页 |
| ·在线SG-DIAC-HPLC分析系统的构建 | 第142页 |
| ·在线SG-DIAC-HPLC分析过程的确定 | 第142-143页 |
| ·在线SG-DIAC-HPLC连续分析的间歇时间 | 第143-144页 |
| ·SG-DIAC 的吸附等温线 | 第144-146页 |
| ·在线SG-DIAC-HPLC的选择性 | 第146-147页 |
| ·草不隆在SG-DIAC 的交叉反应研究 | 第147-151页 |
| ·SG-DIAC 法测定草不隆的交叉反应率 | 第147-149页 |
| ·草不隆和敌草隆的共存对回收率的影响 | 第149-151页 |
| ·在线SG-DIAC-HPLC测定河水中敌草隆的校准曲线 | 第151页 |
| ·在线 SG-DIAC-LC-MS/MS 方法测定河水及排污水中的敌草隆 | 第151-162页 |
| ·理论背景介绍 | 第151-154页 |
| ·LC-MS/MS 痕量分析中的基质效应 | 第151-152页 |
| ·基质效应的补偿与消除方法 | 第152-154页 |
| ·实验部分 | 第154-156页 |
| ·仪器与试剂 | 第154页 |
| ·在线SG-DIAC-LC-MS/MS 方法测定水中敌草隆 | 第154-156页 |
| ·SG-DIAC 对排污水样品基质效应的消除 | 第156页 |
| ·结果与讨论 | 第156-162页 |
| ·On-line SG-DIAC-LC-MS/MS 分析方法运行程序的确定 | 第156-158页 |
| ·在线SG-DIAC-LC-MS | 第158页 |
| ·SG-DIAC 对排污水样品基质效应的消除 | 第158-161页 |
| ·在线SG-DIAC-LC-MS/MS 方法测定排污水样中敌草隆 | 第161-162页 |
| ·小结 | 第162-163页 |
| 参考文献 | 第163-169页 |
| 附录Ⅰ 缩写表 | 第169-171页 |
| 附录Ⅱ 16 种农药的紫外吸收光谱图 | 第171-174页 |
| 附录Ⅲ 农药在LC-MS/MS 分析中的保留时间和特征母子离子对 | 第174-176页 |
| 作者简介 | 第176页 |
| 攻读博士学位期间发表的论文 | 第176-177页 |
| 攻读博士学位期间申请的专利 | 第177-178页 |
| 致谢 | 第178页 |