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免疫亲和萃取-LC-MS联用技术在痕量农残分析中的应用研究

摘要第1-4页
Abstract第4-15页
第一章 文献综述第15-57页
   ·引言第15页
   ·农药残留分析概述第15-20页
     ·农药残留检测的现代仪器分析方法第16-18页
       ·气相色谱法及GC-MS 联用技术第17页
       ·高效液相色谱法及LC-MS 联用技术第17-18页
     ·农药分析中的样品预处理技术第18-20页
       ·液液萃取技术第19页
       ·固相萃取技术第19-20页
       ·固相微萃取技术第20页
   ·免疫色谱技术第20-30页
     ·免疫色谱技术概述第20-23页
       ·抗体的产生和结构第21-22页
       ·抗体抗原反应第22页
       ·固定基质和抗体的固载方法第22-23页
     ·免疫色谱技术的应用形式第23-30页
       ·高效免疫亲和色谱第23-24页
       ·非均相流动注射免疫分析第24页
       ·免疫亲和萃取第24-30页
         ·免疫亲和萃取概述第24-26页
         ·免疫亲和萃取的富集方式第26-27页
         ·免疫亲和萃取技术在农残分析中的应用第27-29页
         ·免疫亲和萃取技术的发展趋势第29-30页
   ·溶胶凝胶技术固载生物活性物质研究进展第30-37页
     ·溶胶凝胶固载技术简介第30-32页
     ·溶胶凝胶生物材料的特点第32-33页
     ·溶胶凝胶生物材料的应用第33-37页
       ·生物传感器第33-36页
         ·电化学生物传感器第34-35页
         ·光学生物传感器第35-36页
       ·生物亲和色谱第36页
       ·药物缓释第36-37页
   ·本课题的提出第37-39页
 参考文献第39-57页
第二章 SPE-HPLC 联用测定水中15 种取代脲类农药第57-87页
   ·引言第57页
   ·十六种农药的高效液相色谱分析方法的建立及评价第57-62页
     ·实验部分第57-59页
       ·仪器与试剂第58-59页
     ·结果与讨论第59-62页
       ·高效液相色谱分析方法的确定第59-61页
       ·高效液相色谱分析方法的精密度第61-62页
       ·高效液相色谱分析方法的工作曲线和检测限第62页
   ·离线SPE-HPLC 方法测定饮用水中16 种农药第62-72页
     ·实验部分第62-64页
       ·试剂和仪器第63页
       ·固相萃取操作步骤第63-64页
     ·结果与讨论第64-72页
       ·固相萃取材料的选择第64-67页
       ·PPL 固相萃取过程的优化第67-72页
         ·洗脱剂的选择第67-68页
         ·样品组成对回收率的影响第68页
         ·样品溶液流速和体积的确定第68-70页
         ·样品中异丙醇的含量对回收率的影响第70页
         ·与HRP、C18 柱的比较第70-72页
       ·离线PPL-HPLC 分析方法的标准曲线第72页
   ·在线SPE-HPLC 方法测定水中取代脲类化合物第72-84页
     ·单富集柱的在线SPE-HPLC 分析系统第72-75页
       ·实验部分第73-74页
         ·试剂和仪器第73页
         ·On-line PPL-HPLC 装置的连接第73页
         ·On-line PPL-HPLC 分析水样中农药的实验方法第73-74页
       ·结果与讨论第74-75页
         ·系统的建立第74-75页
         ·on-line PPL-HPLC 测定水中14 种农药的标准曲线第75页
     ·双富集柱的在线SPE-HPLC 分析系统第75-84页
       ·实验部分第76-77页
         ·试剂和仪器第76页
         ·On-line tandem SPE-HPLC装置的连接示意图第76页
         ·On-line tandem SPE-HPLC的实验方法第76-77页
       ·结果与讨论第77-84页
         ·系统的建立第77-78页
         ·PPL 柱的洗脱条件第78-79页
         ·预柱(C18 小柱)的再富集条件的确定第79-82页
         ·On-line tandem SPE-HPLC方法的回收率第82-83页
         ·On-line tandem SPE-HPLC 方法测定水中13 种农药第83-84页
   ·小结第84-85页
 参考文献第85-87页
第三章 溶胶凝胶免疫亲和萃取柱的制备第87-99页
   ·引言第87页
   ·抗体浓度定量测定方法第87-89页
     ·实验部分第87-88页
       ·仪器与材料第87-88页
       ·Bradford法测定抗体的标准曲线第88页
     ·结果与讨论第88-89页
       ·抗体定量方法的选定参考文献第88页
       ·Bradford法的操作步骤的确定第88-89页
       ·Bradford法测定抗体的标准曲线第89页
   ·溶胶凝胶免疫亲和柱的制备方法的选择第89-95页
     ·实验部分第89-91页
       ·仪器与材料第90-91页
       ·湿凝胶免疫亲和柱的制备第91页
       ·干凝胶免疫亲和柱的制备第91页
       ·淋洗液的收集和前处理第91页
       ·淋洗液中抗体含量的测定第91页
     ·凝胶的失重比第91-92页
     ·结果与讨论第92-95页
       ·溶胶凝胶法的制备原料的选择第92页
       ·湿凝胶法的抗体包埋比例第92-93页
       ·干凝胶法制备免疫亲和柱第93-95页
         ·干凝胶法的老化曲线第93-94页
         ·干凝胶法的较佳失重比第94页
         ·干凝胶法制备免疫亲和柱的抗体包埋比例第94-95页
   ·小结第95-96页
 参考文献第96-99页
第四章 异丙隆单抗溶胶凝胶免疫亲和柱的应用研究第99-128页
   ·引言第99页
   ·理论背景部分第99-104页
     ·前沿分析、吸附曲线和穿透曲线第100页
     ·绝对柱容量、有效柱容量、吸附率和回收率第100-102页
     ·多克隆抗体和单克隆抗体第102-103页
     ·抗体的特异性和亲和力第103-104页
   ·异丙隆低活性单抗溶胶凝胶免疫亲和柱与LC-MS/MS 联用测定河水中异丙隆第104-117页
     ·实验部分第104-107页
       ·试剂第104页
       ·仪器及其工作条件第104-105页
       ·异丙隆低活性单抗溶胶凝胶免疫亲和柱的制备第105页
       ·SG-LIAC 的绝对柱容量第105-106页
       ·SG-LIAC 的特异性评价第106页
       ·空白值的确定第106页
       ·SG-LIAC 的有效柱容量第106页
       ·离线SG-LIAC-LC-MS/MS 方法测定河水中异丙隆第106-107页
     ·结果和讨论第107-117页
       ·SG-LIAC 对异丙隆萃取过程的优化研究第107-108页
         ·样品流速对吸附率的影响第107页
         ·样品体积对回收率的影响第107页
         ·洗脱条件的选择第107-108页
       ·SG-LIAC 的绝对柱容量和固载效率第108-110页
       ·SG-LIAC 的特异性研究第110-113页
         ·降低非特异性吸附的方法研究第110-112页
         ·SG-LIAC 的特异性评价第112-113页
       ·SG-LIAC 的可重复利用性第113-116页
       ·离线 SG-LIAC-LC-MS/MS 方法测定河水中异丙隆的标准曲线第116-117页
   ·异丙隆高活性单抗溶胶凝胶免疫亲和柱与 LC-MS/MS 联用测定河水中去甲基异丙隆第117-121页
     ·实验部分第117页
       ·仪器与试剂第117页
       ·异丙隆高活性单抗溶胶凝胶免疫亲和柱的制备第117页
       ·离线SG-HIAC-LC-MS第117页
     ·结果与讨论第117-121页
       ·异丙隆在SG-HIAC 的保留和洗脱第117-118页
       ·去甲基异丙隆在SG-HIAC 的保留和洗脱第118-119页
       ·SG-HIAC 对去甲基异丙隆萃取过程的优化第119-120页
       ·离线 SG-HIAC-LC-MS/MS 方法测定河水中去甲基异丙隆的标准曲线第120-121页
   ·串联溶胶凝胶免疫亲和柱与 LC-MS/MS 联用同时测定河水中异丙隆和去甲基异丙隆第121-123页
     ·实验部分第121页
       ·仪器与试剂第121页
     ·结果与讨论第121-123页
       ·串联SG-IAC 方法的建立第121-122页
       ·串联SG-IAC-LC-MS/MS方法测定河水中异丙隆和去甲基异丙隆的标准曲线第122-123页
   ·小结第123-125页
 参考文献第125-128页
第五章 敌草隆单抗溶胶凝胶免疫亲和柱的应用研究第128-169页
   ·引言第128-129页
   ·敌草隆单抗溶胶凝胶免疫亲和柱与 LC-MS/MS 离线联用测定河水中敌草隆第129-139页
     ·实验部分第129-131页
       ·仪器与试剂第129页
       ·敌草隆单抗溶胶凝胶免疫亲和柱的制备第129页
       ·SG-DIAC 的绝对柱容量第129-130页
       ·SG-DIAC 的特异性评价第130页
       ·SG-DIAC 的穿透点浓度监测第130页
       ·离线SG-DIAC-LC-MS/MS 方法测定河水中敌草隆第130-131页
     ·结果与讨论第131-139页
       ·SG-DIAC 对敌草隆萃取过程的优化研究第131-133页
         ·样品体积对回收率的影响第131页
         ·淋洗液的选择第131-132页
         ·洗脱液的选择第132-133页
       ·SG-DIAC 的绝对柱容量和固载效率第133-134页
       ·SG-DIAC 中抗体密度对柱容量的影响第134-135页
       ·上样浓度和速度对SG-DIAC 吸附性能的影响第135-136页
       ·SG-DIAC 的特异性第136页
       ·SG-DIAC 的重复利用性第136-138页
       ·离线 SG-DIAC-LC-MS/MS 测定河水中敌草隆的校准曲线和检测限第138-139页
   ·在线 SG-DIAC-HPLC-DAD 方法测定河水中的敌草隆第139-151页
     ·理论背景介绍第139页
       ·抗体的变性和失活第139页
     ·实验部分第139-142页
       ·仪器与试剂第139-141页
       ·在线SG-DIAC-HPLC方法测定河水中敌草隆第141页
       ·SG-DIAC 吸附等温线的测量第141页
       ·在线SPE-HPLC 分析方法第141页
       ·敌草隆在SG-DIAC 的容量因子k 的测量第141-142页
     ·结果和讨论第142-151页
       ·在线SG-DIAC-HPLC分析系统的构建第142页
       ·在线SG-DIAC-HPLC分析过程的确定第142-143页
       ·在线SG-DIAC-HPLC连续分析的间歇时间第143-144页
       ·SG-DIAC 的吸附等温线第144-146页
       ·在线SG-DIAC-HPLC的选择性第146-147页
       ·草不隆在SG-DIAC 的交叉反应研究第147-151页
         ·SG-DIAC 法测定草不隆的交叉反应率第147-149页
         ·草不隆和敌草隆的共存对回收率的影响第149-151页
       ·在线SG-DIAC-HPLC测定河水中敌草隆的校准曲线第151页
   ·在线 SG-DIAC-LC-MS/MS 方法测定河水及排污水中的敌草隆第151-162页
     ·理论背景介绍第151-154页
       ·LC-MS/MS 痕量分析中的基质效应第151-152页
       ·基质效应的补偿与消除方法第152-154页
     ·实验部分第154-156页
       ·仪器与试剂第154页
       ·在线SG-DIAC-LC-MS/MS 方法测定水中敌草隆第154-156页
       ·SG-DIAC 对排污水样品基质效应的消除第156页
     ·结果与讨论第156-162页
       ·On-line SG-DIAC-LC-MS/MS 分析方法运行程序的确定第156-158页
       ·在线SG-DIAC-LC-MS第158页
       ·SG-DIAC 对排污水样品基质效应的消除第158-161页
       ·在线SG-DIAC-LC-MS/MS 方法测定排污水样中敌草隆第161-162页
   ·小结第162-163页
 参考文献第163-169页
附录Ⅰ 缩写表第169-171页
附录Ⅱ 16 种农药的紫外吸收光谱图第171-174页
附录Ⅲ 农药在LC-MS/MS 分析中的保留时间和特征母子离子对第174-176页
作者简介第176页
攻读博士学位期间发表的论文第176-177页
攻读博士学位期间申请的专利第177-178页
致谢第178页

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