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联苯四酸二酐异构体及联苯型聚酰亚胺的合成研究

第一章 绪论第1-31页
 §1-1 前言第11-12页
 §1-2 联苯四酸二酐概述第12-18页
  1-2-1 联苯四酸二酐的分类第12页
  1-2-2 联苯四酸二酐的发展第12-14页
  1-2-3 联苯四酸二酐的研究现状(方法)第14-18页
   1-2-3-1 邻苯二甲酸二甲脂(DMP)的氧化偶联法第14-15页
   1-2-3-2 四甲基联苯的气相氧化法第15页
   1-2-3-3 电解偶联法第15-16页
   1-2-3-4 格林试剂法第16页
   1-2-3-5 无水偏苯三酸单酰氯法第16页
   1-2-3-6 脱卤偶联法第16-17页
   1-2-3-7 2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐及其衍生物的制备方法第17-18页
   1-2-3-8 2,2′,3,3′-联苯四甲酸二酐及其衍生物的制备方法第18页
 §1-3 聚酰亚胺概述第18-23页
  1-3-1 聚酰亚胺的发展历史第18-20页
  1-3-2 聚酰亚胺的性能及应用第20-21页
   1-3-2-1 聚酰亚胺的性能第20页
   1-3-2-2 聚酰亚胺的应用第20-21页
  1-3-3 聚酰亚胺的合成与展望第21-23页
   1-3-3-1 合成上的多种途径第21-22页
   1-3-3-2 展望第22-23页
 §1-4 联苯型聚酰亚胺概述第23-29页
  1-4-1 联苯型聚酰亚胺的发展第23-24页
  1-4-2 联苯型聚酰亚胺的性能与应用第24-27页
   1-4-2-1 性能第25-26页
   1-4-2-2 用途第26-27页
  1-4-3 联苯型聚酰亚胺的制备方法第27-29页
   1-4-3-1 缩聚法第27页
   1-4-3-2 由四元酸和二元胺合成法第27页
   1-4-3-3 两步合成法第27-28页
   1-4-3-4 一步合成法第28-29页
 §1-5 本文主要研究的内容及意义第29-31页
第二章 实验部分第31-40页
 §2-1 药品与实验仪器第31-33页
  2-1-1 原料与试剂第31-32页
  2-1-2 实验仪器第32页
  2-1-3 测试仪器第32-33页
 §2-2 测试原理与方法第33-36页
  2-2-1 测试原理第33-34页
  2-2-2 测试方法第34-36页
 §2-3 实验方法第36-40页
  2-3-1 3,3′,4,4′-联苯四酸二酐的合成第36-37页
  2-3-2 2,2′,3,3′-联苯四酸二酐的合成第37-38页
  2-3-3 聚酰胺酸的合成方法第38-40页
第三章 3,3′,4,4′-联苯四酸二酐的合成研究第40-57页
 §3-1 前言第40页
 §3-2 钯/炭催化剂催化机理第40-46页
  3-2-1 无还原剂的对称偶联反应第41-43页
   3-2-1-1 无还原剂的对称偶联反应结果第41-42页
   3-2-1-2 Pd~(2+)X的还原反应第42-43页
   3-2-1-3 无还原剂对称偶联反应第43页
   3-2-1-4 对称偶联反应的催化循环第43页
  3-2-2 还原剂存在下脱卤偶联反应第43-46页
   3-2-2-1 还原剂存在下脱卤偶联反应的结果第43-46页
   3-2-2-2 还原剂存在下的脱卤偶联反应机理第46页
 §3-3 结果与讨论第46-52页
  3-3-1 催化剂使用量的影响第47页
  3-3-2 钯/炭催化剂中钯含量对反应的影响第47-48页
  3-3-3 偶合反应时间的选择第48页
  3-3-4 温度对反应效率的影响第48-49页
  3-3-5 氧的影响第49页
  3-3-6 催化剂的寿命试验第49-50页
  3-3-7 3-氯代苯酐偶合反应的探索第50页
  3-3-8 溶剂量在反应过程中所起的作用第50-51页
  3-3-9 碱量对偶联反应的影响第51页
  3-3-10 其他因素对偶联反应的影响第51-52页
 §3-4 结构鉴定及性能评定第52-56页
  3-4-1 各步产物熔点第52页
  3-4-2 红外图谱和核磁共振波谱分析第52-56页
   3-4-2-1 4-氯代苯二甲酸酐第52-53页
   3-4-2-2 3,3′,4,4′-联苯四甲酸第53-54页
   3-4-2-3 联苯四酸二酐第54-56页
 §3-5 本章小结第56-57页
第四章 2,2′,3,3′-联苯四酸二酐的合成研究第57-67页
 §4-1 前言第57页
 §4-2 催化机理第57-58页
 §4-3 结果与讨论第58-62页
  4-3-1 催化剂配比对反应的影响第59-60页
  4-3-2 催化剂中不同的镍化合物的选择第60页
  4-3-3 偶合反应时间的选择第60-61页
  4-3-4 反应温度的影响第61-62页
 §4-4 性能与表征第62-66页
  4-4-1 各步产物熔点第62页
  4-4-2.红外图谱和核磁共振波谱分析第62-66页
   4-4-2-1 3-氯代-N-甲基苯二甲酸酰亚胺第63-64页
   4-4-2-2 (2,2′)-3-氯代-N-甲基苯二甲酸酰亚胺第64-65页
   4-4-2-3 2,2′,3,3′-联苯四甲酸第65页
   4-4-2-4 2,2′,3,3′-联苯四酸二酐第65-66页
 §4-5 本章小结第66-67页
第五章 聚酰亚胺前驱体-聚酰胺酸的研究第67-73页
 §5-1 前言第67页
 §5-2 聚酰胺酸合成工艺的研究第67-72页
  5-2-1 两种二酐比对聚酰胺酸溶液[η]的影响第67-68页
  5-2-2 加料方式对聚酰胺酸溶液[η]的影响第68-69页
  5-2-3 单体配比对聚酰胺酸溶液[η]的影响第69-70页
  5-2-4 反应温度对聚酰胺酸溶液[η]的影响第70-71页
  5-2-5 反应时间对聚酰胺酸溶液[η]的影响第71页
  5-2-6 溶剂含水量对聚酰胺酸溶液[η]的影响第71-72页
 §5-3 本章小结第72-73页
第六章 联苯型聚酰亚胺的性能第73-88页
 §6-1 前言第73-74页
 §6-2 联苯型聚酰亚胺的性能第74-87页
  6-2-1 聚酰亚胺的亚胺化程度第75-77页
  6-2-2 联苯型聚酰亚胺的力学性能第77-78页
  6-2-3 PI热性能第78-83页
   6-2-3-1 聚酰亚胺的玻璃化温度第79-81页
   6-2-3-2 聚酰亚胺的热稳定性第81-83页
   6-2-3-3 不同环境下的影响第83页
  6-2-4 聚酰亚胺的溶解性能第83-84页
  6-2-5 聚酰亚胺综合性能第84-85页
  6-2-6 晶体结构第85-87页
   6-2-6-1 X衍射结晶状况分析第85-86页
   6-2-6-2 扫描电镜结晶状况分析第86-87页
 §6-3 本章小结第87-88页
第七章 结论第88-89页
参考文献第89-93页
致谢第93-94页
攻读学位期间所取得的相关科研成果第94页

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