第一章 绪论 | 第1-31页 |
§1-1 前言 | 第11-12页 |
§1-2 联苯四酸二酐概述 | 第12-18页 |
1-2-1 联苯四酸二酐的分类 | 第12页 |
1-2-2 联苯四酸二酐的发展 | 第12-14页 |
1-2-3 联苯四酸二酐的研究现状(方法) | 第14-18页 |
1-2-3-1 邻苯二甲酸二甲脂(DMP)的氧化偶联法 | 第14-15页 |
1-2-3-2 四甲基联苯的气相氧化法 | 第15页 |
1-2-3-3 电解偶联法 | 第15-16页 |
1-2-3-4 格林试剂法 | 第16页 |
1-2-3-5 无水偏苯三酸单酰氯法 | 第16页 |
1-2-3-6 脱卤偶联法 | 第16-17页 |
1-2-3-7 2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐及其衍生物的制备方法 | 第17-18页 |
1-2-3-8 2,2′,3,3′-联苯四甲酸二酐及其衍生物的制备方法 | 第18页 |
§1-3 聚酰亚胺概述 | 第18-23页 |
1-3-1 聚酰亚胺的发展历史 | 第18-20页 |
1-3-2 聚酰亚胺的性能及应用 | 第20-21页 |
1-3-2-1 聚酰亚胺的性能 | 第20页 |
1-3-2-2 聚酰亚胺的应用 | 第20-21页 |
1-3-3 聚酰亚胺的合成与展望 | 第21-23页 |
1-3-3-1 合成上的多种途径 | 第21-22页 |
1-3-3-2 展望 | 第22-23页 |
§1-4 联苯型聚酰亚胺概述 | 第23-29页 |
1-4-1 联苯型聚酰亚胺的发展 | 第23-24页 |
1-4-2 联苯型聚酰亚胺的性能与应用 | 第24-27页 |
1-4-2-1 性能 | 第25-26页 |
1-4-2-2 用途 | 第26-27页 |
1-4-3 联苯型聚酰亚胺的制备方法 | 第27-29页 |
1-4-3-1 缩聚法 | 第27页 |
1-4-3-2 由四元酸和二元胺合成法 | 第27页 |
1-4-3-3 两步合成法 | 第27-28页 |
1-4-3-4 一步合成法 | 第28-29页 |
§1-5 本文主要研究的内容及意义 | 第29-31页 |
第二章 实验部分 | 第31-40页 |
§2-1 药品与实验仪器 | 第31-33页 |
2-1-1 原料与试剂 | 第31-32页 |
2-1-2 实验仪器 | 第32页 |
2-1-3 测试仪器 | 第32-33页 |
§2-2 测试原理与方法 | 第33-36页 |
2-2-1 测试原理 | 第33-34页 |
2-2-2 测试方法 | 第34-36页 |
§2-3 实验方法 | 第36-40页 |
2-3-1 3,3′,4,4′-联苯四酸二酐的合成 | 第36-37页 |
2-3-2 2,2′,3,3′-联苯四酸二酐的合成 | 第37-38页 |
2-3-3 聚酰胺酸的合成方法 | 第38-40页 |
第三章 3,3′,4,4′-联苯四酸二酐的合成研究 | 第40-57页 |
§3-1 前言 | 第40页 |
§3-2 钯/炭催化剂催化机理 | 第40-46页 |
3-2-1 无还原剂的对称偶联反应 | 第41-43页 |
3-2-1-1 无还原剂的对称偶联反应结果 | 第41-42页 |
3-2-1-2 Pd~(2+)X的还原反应 | 第42-43页 |
3-2-1-3 无还原剂对称偶联反应 | 第43页 |
3-2-1-4 对称偶联反应的催化循环 | 第43页 |
3-2-2 还原剂存在下脱卤偶联反应 | 第43-46页 |
3-2-2-1 还原剂存在下脱卤偶联反应的结果 | 第43-46页 |
3-2-2-2 还原剂存在下的脱卤偶联反应机理 | 第46页 |
§3-3 结果与讨论 | 第46-52页 |
3-3-1 催化剂使用量的影响 | 第47页 |
3-3-2 钯/炭催化剂中钯含量对反应的影响 | 第47-48页 |
3-3-3 偶合反应时间的选择 | 第48页 |
3-3-4 温度对反应效率的影响 | 第48-49页 |
3-3-5 氧的影响 | 第49页 |
3-3-6 催化剂的寿命试验 | 第49-50页 |
3-3-7 3-氯代苯酐偶合反应的探索 | 第50页 |
3-3-8 溶剂量在反应过程中所起的作用 | 第50-51页 |
3-3-9 碱量对偶联反应的影响 | 第51页 |
3-3-10 其他因素对偶联反应的影响 | 第51-52页 |
§3-4 结构鉴定及性能评定 | 第52-56页 |
3-4-1 各步产物熔点 | 第52页 |
3-4-2 红外图谱和核磁共振波谱分析 | 第52-56页 |
3-4-2-1 4-氯代苯二甲酸酐 | 第52-53页 |
3-4-2-2 3,3′,4,4′-联苯四甲酸 | 第53-54页 |
3-4-2-3 联苯四酸二酐 | 第54-56页 |
§3-5 本章小结 | 第56-57页 |
第四章 2,2′,3,3′-联苯四酸二酐的合成研究 | 第57-67页 |
§4-1 前言 | 第57页 |
§4-2 催化机理 | 第57-58页 |
§4-3 结果与讨论 | 第58-62页 |
4-3-1 催化剂配比对反应的影响 | 第59-60页 |
4-3-2 催化剂中不同的镍化合物的选择 | 第60页 |
4-3-3 偶合反应时间的选择 | 第60-61页 |
4-3-4 反应温度的影响 | 第61-62页 |
§4-4 性能与表征 | 第62-66页 |
4-4-1 各步产物熔点 | 第62页 |
4-4-2.红外图谱和核磁共振波谱分析 | 第62-66页 |
4-4-2-1 3-氯代-N-甲基苯二甲酸酰亚胺 | 第63-64页 |
4-4-2-2 (2,2′)-3-氯代-N-甲基苯二甲酸酰亚胺 | 第64-65页 |
4-4-2-3 2,2′,3,3′-联苯四甲酸 | 第65页 |
4-4-2-4 2,2′,3,3′-联苯四酸二酐 | 第65-66页 |
§4-5 本章小结 | 第66-67页 |
第五章 聚酰亚胺前驱体-聚酰胺酸的研究 | 第67-73页 |
§5-1 前言 | 第67页 |
§5-2 聚酰胺酸合成工艺的研究 | 第67-72页 |
5-2-1 两种二酐比对聚酰胺酸溶液[η]的影响 | 第67-68页 |
5-2-2 加料方式对聚酰胺酸溶液[η]的影响 | 第68-69页 |
5-2-3 单体配比对聚酰胺酸溶液[η]的影响 | 第69-70页 |
5-2-4 反应温度对聚酰胺酸溶液[η]的影响 | 第70-71页 |
5-2-5 反应时间对聚酰胺酸溶液[η]的影响 | 第71页 |
5-2-6 溶剂含水量对聚酰胺酸溶液[η]的影响 | 第71-72页 |
§5-3 本章小结 | 第72-73页 |
第六章 联苯型聚酰亚胺的性能 | 第73-88页 |
§6-1 前言 | 第73-74页 |
§6-2 联苯型聚酰亚胺的性能 | 第74-87页 |
6-2-1 聚酰亚胺的亚胺化程度 | 第75-77页 |
6-2-2 联苯型聚酰亚胺的力学性能 | 第77-78页 |
6-2-3 PI热性能 | 第78-83页 |
6-2-3-1 聚酰亚胺的玻璃化温度 | 第79-81页 |
6-2-3-2 聚酰亚胺的热稳定性 | 第81-83页 |
6-2-3-3 不同环境下的影响 | 第83页 |
6-2-4 聚酰亚胺的溶解性能 | 第83-84页 |
6-2-5 聚酰亚胺综合性能 | 第84-85页 |
6-2-6 晶体结构 | 第85-87页 |
6-2-6-1 X衍射结晶状况分析 | 第85-86页 |
6-2-6-2 扫描电镜结晶状况分析 | 第86-87页 |
§6-3 本章小结 | 第87-88页 |
第七章 结论 | 第88-89页 |
参考文献 | 第89-93页 |
致谢 | 第93-94页 |
攻读学位期间所取得的相关科研成果 | 第94页 |