摘要 | 第1-5页 |
Abstract | 第5-13页 |
第一章 绪论 | 第13-27页 |
·前言 | 第13页 |
·苯氨基甲酸甲酯简介 | 第13-14页 |
·异氰酸酯合成的发展史及国内外研究现状 | 第14-21页 |
·光气合成法 | 第14-15页 |
·非光气合成法 | 第15-21页 |
·卤仿β消去法 | 第15-16页 |
·氨基甲酸酯阴离子脱水法 | 第16页 |
·一步羰基化法 | 第16-17页 |
·氨基甲酸酯的热分解法 | 第17-21页 |
·氨基的氧化羰化法 | 第17-19页 |
·硝基的还原羰化法 | 第19-20页 |
·碳酸二甲酯的胺解法 | 第20-21页 |
·我国异氰酸酯生产的历史状况、发展现状及面临的机遇和挑战 | 第21-23页 |
·历史状况 | 第22页 |
·发展现状 | 第22-23页 |
·面临的机遇与挑战 | 第23页 |
·碳酸二甲酯简介 | 第23-25页 |
·碳酸二甲酯的物理性质 | 第23-24页 |
·碳酸二甲酯的化学性质 | 第24-25页 |
·本课题的意义及主要的研究工作 | 第25-27页 |
第二章 苯氨基甲酸甲酯的定性分析 | 第27-31页 |
·前言 | 第27页 |
·苯氨基甲酸甲酯的定性分析 | 第27-31页 |
·纯品制备 | 第27页 |
·定性分析 | 第27-30页 |
·熔点测试 | 第27页 |
·红外光谱测试 | 第27-29页 |
·质谱测试 | 第29-30页 |
·液相色谱测试中保留值的确定 | 第30页 |
·小结 | 第30-31页 |
第三章 高效液相色谱对苯氨基甲酸甲酯的定量分析 | 第31-39页 |
·前言 | 第31-32页 |
·高效液相色谱中外标法定量分析 | 第32-33页 |
·外标法 | 第32页 |
·一元线性回归 | 第32-33页 |
·实验部分 | 第33-35页 |
·实验试剂 | 第33页 |
·仪器及色谱条件 | 第33页 |
·分析步骤 | 第33-35页 |
·流动相的制备 | 第33页 |
·工作曲线绘制 | 第33-34页 |
·样品分析 | 第34-35页 |
·结果与讨论 | 第35-37页 |
·分离条件的探讨 | 第35页 |
·样品溶液的HPLC谱图中色谱峰的外标定性 | 第35页 |
·标准曲线的绘制 | 第35-36页 |
·原始数据处理 | 第35-36页 |
·绘制曲线 | 第36页 |
·准确度实验 | 第36-37页 |
·精密度实验 | 第37页 |
·小结 | 第37-39页 |
第四章 合成苯氨基甲酸甲酯的催化剂评价 | 第39-48页 |
·引言 | 第39-40页 |
·实验部分 | 第40-44页 |
·实验装置 | 第40-41页 |
·反应装置 | 第40-41页 |
·分离装置 | 第41页 |
·实验试剂 | 第41-42页 |
·实验操作步骤 | 第42-43页 |
·仪器安装步骤 | 第42页 |
·催化剂制备 | 第42-43页 |
·反应操作步骤 | 第43页 |
·反应后处理步骤 | 第43页 |
·分析方法 | 第43-44页 |
·液相色谱 | 第43页 |
·气相色谱 | 第43-44页 |
·计算方法 | 第44页 |
·液相色谱法 | 第44页 |
·气相色谱法 | 第44页 |
·结果与讨论 | 第44-47页 |
·催化剂的活性评价 | 第45-47页 |
·MPC合成反应式 | 第47页 |
·小结 | 第47-48页 |
第五章 用单组分催化剂合成苯氨基甲酸甲酯 | 第48-55页 |
·引言 | 第48页 |
·实验部分 | 第48-49页 |
·催化剂的制备 | 第48页 |
·实验装置 | 第48页 |
·实验试剂 | 第48页 |
·实验操作步骤 | 第48页 |
·分析计算方法 | 第48-49页 |
·结果与讨论 | 第49-54页 |
·α-PbO催化剂的性能研究 | 第49-50页 |
·回流时间对α-PbO催化效果的影响 | 第49页 |
·α-PbO用量对催化效果的影响 | 第49-50页 |
·SnOBu_2催化剂的性能研究 | 第50-52页 |
·催化剂用量对催化效果的影响 | 第50-51页 |
·回流温度对SnOBu_2催化效果的影响 | 第51-52页 |
·回流温度对钛酸四丁酯催化效果的影响 | 第52-53页 |
·煅烧温度对Pb_3O_4催化效果的影响 | 第53-54页 |
·小结 | 第54-55页 |
第六章 用二元复合催化剂合成苯氨基甲酸甲酯 | 第55-60页 |
·引言 | 第55页 |
·实验部分 | 第55-56页 |
·实验装置 | 第55页 |
·实验试剂 | 第55页 |
·催化剂的制备 | 第55页 |
·实验操作步骤 | 第55-56页 |
·分析计算方法 | 第56页 |
·催化剂的表征 | 第56页 |
·结果与讨论 | 第56-59页 |
·反应物配比对二元复合催化剂催化效果的影响 | 第56-57页 |
·二元金属配比对于催化效果的影响 | 第57-58页 |
·金属配比对于ZnO-PbO_(β)催化体系催化效果的影响 | 第57-58页 |
·金属配比对于ZnO-Pb_3O_4催化体系催化效果的影响 | 第58页 |
·二元金属催化剂催化机理初步探讨 | 第58-59页 |
·小结 | 第59-60页 |
第七章 用苯胺与氨基甲酸甲酯催化合成苯氨基甲酸甲酯的催化研究 | 第60-64页 |
·前言 | 第60页 |
·实验部分 | 第60-61页 |
·实验装置 | 第60页 |
·实验试剂 | 第60-61页 |
·催化剂的制备 | 第61页 |
·实验操作步骤 | 第61页 |
·分析方法 | 第61页 |
·结果与讨论 | 第61-63页 |
·未加溶剂的催化反应研究 | 第61-62页 |
·溶剂对反应结果的影响 | 第62-63页 |
·小结 | 第63-64页 |
主要结论 | 第64-65页 |
参考文献 | 第65-71页 |
附录 | 第71-78页 |
声明 | 第78-79页 |
致谢 | 第79页 |