中文摘要 | 第1-3页 |
英文摘要 | 第3-6页 |
第一章 绪论 | 第6-16页 |
1. 1 综述 | 第6-11页 |
1. 2 本课题的提出和意义 | 第11-12页 |
1. 3 合成路线的选择 | 第12-13页 |
1. 4 反应原理 | 第13-14页 |
1. 5 工艺流程示意图 | 第14-16页 |
第二章 羟基丁酮的光气化反应研究 | 第16-24页 |
2. 1 实验部分 | 第16-18页 |
2. 1. 1 主要原料与试剂 | 第16页 |
2. 1. 2 实验装置与仪器 | 第16-17页 |
2. 1. 3 实验操作 | 第17-18页 |
2. 1. 4 分析方法 | 第18页 |
2. 2 实验结果与讨论 | 第18-23页 |
2. 2. 1 原料羟基丁酮预处理对反应的影响 | 第18页 |
2. 2. 2 光气投料配比对反应的影响 | 第18-19页 |
2. 2. 3 反应温度的影响 | 第19页 |
2. 2. 4 缚酸剂用量对反应的影响 | 第19-20页 |
2. 2. 5 溶剂用量对反应的影响 | 第20页 |
2. 2. 6 反应时间的影响 | 第20-21页 |
2. 2. 7 不同溶剂对反应的影响 | 第21页 |
2. 2. 8 水洗条件的影响 | 第21-22页 |
2. 2. 9 优化条件重复实验 | 第22-23页 |
2. 3 结论 | 第23-24页 |
第三章 4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成 | 第24-31页 |
3. 1 实验部分 | 第24-26页 |
3. 1. 1 主要原料与试剂 | 第24页 |
3. 1. 2 实验装置与仪器 | 第24页 |
3. 1. 3 实验操作 | 第24-26页 |
3. 1. 4 分析方法 | 第26页 |
3. 2 实验结果与讨论 | 第26-29页 |
3. 2. 1 酰化液水份含量对产率的影响 | 第26-27页 |
3. 2. 2 回流反应时间的影响 | 第27页 |
3. 2. 3 脱HCI温度对反应的影响 | 第27页 |
3. 2. 4 脱HCI时间对产率的影响 | 第27-28页 |
3. 2. 5 优化条件重复实验 | 第28页 |
3. 2. 6 产品的检测与分析结果 | 第28-29页 |
3. 3 结论 | 第29-31页 |
第四章 中间体与DMDO定量分析研究 | 第31-41页 |
4. 1 前言 | 第31页 |
4. 2 中间体氯代甲酸丁酮酯的分析 | 第31-36页 |
4. 2. 1 实验部分 | 第31-33页 |
4. 2. 2 计算 | 第33-34页 |
4. 2. 3 结果与讨论 | 第34-36页 |
4. 2. 4 结论 | 第36页 |
4. 3 DMDO的分析 | 第36-41页 |
4. 3. 1 方法提要 | 第36页 |
4. 3. 2 仪器设备及试剂 | 第36页 |
4. 3. 3 色谱操作条件 | 第36-37页 |
4. 3. 4 操作步骤 | 第37-38页 |
4. 3. 5 结果与讨论 | 第38-41页 |
结束语 | 第41-42页 |
致谢 | 第42-43页 |
参考文献 | 第43-47页 |
附件攻读应用化学硕士期间发表的相关论文 | 第47-48页 |
附录 | 第48-51页 |