摘要 | 第6-7页 |
Abstract | 第7页 |
1 绪论 | 第11-20页 |
1.1 固相萃取 | 第11页 |
1.2 固相萃取的装置 | 第11-12页 |
1.2.1 固相萃取柱 | 第11-12页 |
1.2.2 固相萃取盘 | 第12页 |
1.3 固相萃取装置的操作模式 | 第12-14页 |
1.4 固相萃取基质材料的类型 | 第14-15页 |
1.4.1 有机聚合物基质填料 | 第14页 |
1.4.2 无机基质填料 | 第14页 |
1.4.3 混合型固相萃取填料 | 第14-15页 |
1.5 固相萃取的分离模式 | 第15-16页 |
1.5.1 反相固相萃取模式 | 第15页 |
1.5.2 正相固相萃取模式 | 第15页 |
1.5.3 离子交换固相萃取模式 | 第15-16页 |
1.6 二氧化锆基质固相萃取填料 | 第16-17页 |
1.7 钛酸酯偶联剂应用与研究 | 第17-18页 |
1.7.1 钛酸酯偶联剂概述 | 第17页 |
1.7.2 钛酸酯偶联剂应用 | 第17-18页 |
1.8 固相萃取在水中痕量除草剂测定中的应用 | 第18页 |
1.9 本文的主要工作和意义 | 第18-20页 |
2 实验部分 | 第20-26页 |
2.1 试剂与仪器 | 第20-22页 |
2.1.1 原料与试剂 | 第20-21页 |
2.1.2 实验设备与仪器 | 第21-22页 |
2.2 溶液的配制 | 第22页 |
2.3 固相萃取填料及小柱的制备 | 第22-23页 |
2.3.1 二氧化锆微球的制备 | 第22页 |
2.3.2 钛酸酯偶联剂的制备 | 第22页 |
2.3.3 钛酸酯偶联剂改性二氧化锆微球 | 第22-23页 |
2.3.4 聚苯乙烯包覆二氧化锆微球的制备 | 第23页 |
2.3.5 固相萃取小柱的制备 | 第23页 |
2.4 磺化度的测定 | 第23-24页 |
2.4.1 溶液的标定 | 第23页 |
2.4.2 磺化度的测定 | 第23-24页 |
2.5 样品分析 | 第24页 |
2.5.1 液相色谱条件 | 第24页 |
2.5.2 工作曲线绘制 | 第24页 |
2.5.3 样品分析 | 第24页 |
2.6 固相萃取填料吸附性能研究 | 第24-26页 |
2.6.1 静态吸附实验 | 第24-26页 |
3 结果与讨论 | 第26-41页 |
3.1 二氧化锆微粒结构分析与形貌观察 | 第26-27页 |
3.2 NDS-ZrO2微球的结构分析及形貌观察 | 第27-29页 |
3.2.1 NDS-ZrO2微球的 IR 分析 | 第27-28页 |
3.2.2 NDS-ZrO2微球的 SEM 形貌观察 | 第28页 |
3.2.3 NDS-ZrO2微球表面元素的 XPS 分析 | 第28-29页 |
3.3 聚苯乙烯包覆二氧化锆微球的分析 | 第29-30页 |
3.3.1 聚苯乙烯包覆二氧化锆微球的红外光谱分析 | 第29-30页 |
3.4 磺化聚苯乙烯包覆二氧化锆微球的表征与结构分析 | 第30-32页 |
3.4.1 磺化聚苯乙烯包覆二氧化锆微球的表征 | 第30-32页 |
3.5 磺化度测定结果 | 第32页 |
3.6 除草剂测试结果 | 第32-41页 |
3.6.1 甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺紫外波长的选择 | 第32-34页 |
3.6.2 色谱流动相的选择 | 第34-35页 |
3.6.3 甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺固相萃取洗脱剂的选择 | 第35-36页 |
3.6.4 工作曲线的绘制 | 第36-38页 |
3.6.5 甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的最低检出限 | 第38页 |
3.6.6 方法精密度 | 第38-39页 |
3.6.7 样品测定结果 | 第39页 |
3.6.8 小柱的萃取率 | 第39-40页 |
3.6.9 小柱的富集倍数 | 第40页 |
3.6.10 柱填料的静态吸附容量 | 第40-41页 |
结论 | 第41-42页 |
参考文献 | 第42-46页 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第46-47页 |
致谢 | 第47-48页 |