摘要 | 第3-4页 |
ABSTRACT | 第4页 |
第一章 绪论 | 第9-29页 |
1.1 引言 | 第9页 |
1.2 物理性质 | 第9页 |
1.3 3-甲基环十五烷酮用途 | 第9-10页 |
1.4 3-甲基环十五烷酮的药理活性 | 第10-11页 |
1.4.1 抗痴呆作用 | 第10页 |
1.4.2 抗肿瘤作用 | 第10页 |
1.4.3 抗早孕作用 | 第10页 |
1.4.4 对中枢神经系统的作用 | 第10页 |
1.4.5 对血液系统的作用 | 第10-11页 |
1.5 3-甲基环十五烷酮的毒性实验 | 第11页 |
1.7 3-甲基环十五烷酮的药代动力学实验 | 第11-25页 |
1.7.1 α,w-双官能团分子内闭环合成3-甲基环十五酮的研究概况 | 第11-22页 |
1.7.1.1 羟醛缩合闭环法 | 第12-17页 |
1.7.1.2 Emmons Horner反应闭环法 | 第17页 |
1.7.1.3 醇酮缩合闭环法 | 第17-18页 |
1.7.1.4 狄克曼缩合闭环法 | 第18-19页 |
1.7.1.5 端炔氧化偶联闭环法 | 第19页 |
1.7.1.6 自由基加成闭环法 | 第19页 |
1.7.1.7 Prins反应闭环法 | 第19-20页 |
1.7.1.8 分子内酰化闭环法 | 第20页 |
1.7.1.9 偶姻缩合 | 第20页 |
1.7.1.10 仿生合成法 | 第20-21页 |
1.7.1.11 关环复分解反应法 | 第21页 |
1.7.1.12 其他缩合反应 | 第21-22页 |
1.7.2 大环化合物扩环合成3-甲基环十五酮的研究概况 | 第22-24页 |
1.7.2.1 环十三烷酮扩环 | 第22-23页 |
1.7.2.2 环十二烷酮扩环 | 第23-24页 |
1.7.2.3 其他扩环方法 | 第24页 |
1.7.3 插入甲基法合成3-甲基环十五酮的研究概况 | 第24-25页 |
1.8 选题背景及研究目的 | 第25-26页 |
1.9 实验方案 | 第26-29页 |
第二章 3-甲基环十五烷酮的合成 | 第29-63页 |
2.1 实验仪器与试剂 | 第29-30页 |
2.2 实验试剂处理 | 第30-33页 |
2.2.1 试剂碘甲烷的合成 | 第30-31页 |
2.2.2 无水四氢呋喃制备 | 第31页 |
2.2.3 无水乙醚的制备 | 第31页 |
2.2.4 甲基碘化镁和甲基溴化镁的制备 | 第31页 |
2.2.5 甲醇钠的制备 | 第31页 |
2.2.6 5%磷钼酸溶液的配置 | 第31-32页 |
2.2.7 苄基三甲基三溴化铵的制备 | 第32页 |
2.2.8 薄层层析硅胶板的制备 | 第32页 |
2.2.9 展开剂的选择 | 第32-33页 |
2.3 环十五乙二醇缩酮的合成 | 第33-41页 |
2.3.1 反应方程式 | 第33页 |
2.3.2 实验步骤 | 第33-34页 |
2.3.3 反应机理 | 第34页 |
2.3.4 环十五乙二醇缩砸的结构表征 | 第34页 |
2.3.5 结果与讨论 | 第34-41页 |
2.3.5.1 催化剂种类及其用量对合成环十五乙二醇缩酮实验的影响 | 第35-36页 |
2.3.5.2 溶剂的选择对合成环十五乙二醇缩酮实验的影响 | 第36-37页 |
2.3.5.3 溶剂用量对合成环十五乙二醇缩酮实验的影响 | 第37-38页 |
2.3.5.4 原料配比对合成环十五乙二醇缩酮实验的影响 | 第38-39页 |
2.3.5.5 物料的加入方式对合成环十五乙二醇缩酮实验的影响 | 第39-40页 |
2.3.5.6 反应时间对合成环十五乙二醇缩酮实验的影响 | 第40-41页 |
2.4 2-溴代环十五乙二醇缩酮的合成 | 第41-47页 |
2.4.1 反应方程式 | 第41页 |
2.4.2 实验步骤 | 第41-42页 |
2.4.3 反应机理 | 第42页 |
2.4.4 分离提纯 | 第42页 |
2.4.5 2-溴代环十五乙二醇缩酮的结构表征 | 第42页 |
2.4.6 结果和讨论 | 第42-47页 |
2.4.6.1 溴化试剂及其用量对2-溴代环十五乙二醇缩酮实验的影响 | 第43-44页 |
2.4.6.2 溴化试剂加入方式对2-溴代环十五乙二醇缩酮实验的影响 | 第44页 |
2.4.6.3 溶剂的种类及其用量对合成2-溴代环十五乙二醇缩酮实验的影响 | 第44-45页 |
2.4.6.4 反应温度对合成2-溴代环十五乙二醇缩酮实验的影响 | 第45-46页 |
2.4.6.5 反应时间对合成2-溴代环十五乙二醇缩酮实验的影响 | 第46-47页 |
2.5 2-环十五烯乙二醇缩酮的合成 | 第47-52页 |
2.5.1 反应方程式 | 第47-48页 |
2.5.2 实验步骤 | 第48页 |
2.5.3 2-环十五烯乙二醇缩酮的结构表征 | 第48页 |
2.5.4 结果与讨论 | 第48-52页 |
2.5.4.1 消除试剂的种类对合成2-环十五烯乙二醇缩酮实验的影响 | 第48-49页 |
2.5.4.2 DBN用量对合成2-环十五烯乙二醇缩酮实验的影响 | 第49-50页 |
2.5.4.3 溶剂对合成2-环十五炼己二醇缩酮实验的影响 | 第50页 |
2.5.4.4 反应温度对合成2-环十五烯乙二醇缩酮实验的影响 | 第50-51页 |
2.5.4.5 反应时间对合成2-环十五烯乙二醇缩酮实验的影 | 第51-52页 |
2.6 2-环十五烯酮的合成 | 第52-58页 |
2.6.1 反应方程式 | 第52-53页 |
2.6.2 实验步骤 | 第53页 |
2.6.3 反应机理 | 第53页 |
2.6.4 2-环十五烯酮的结构表征 | 第53-54页 |
2.6.5 结果与讨论 | 第54-58页 |
2.6.5.1 催化剂种类及用量对合成2-环十五烯酮实验的影响 | 第54-55页 |
2.6.5.2 反应溶剂对合成2-环十五烯酮实验的影响 | 第55-56页 |
2.6.5.3 溶剂比例不同对合成2-环十五烯酮实验的影响 | 第56页 |
2.6.5.4 反应温度对合成2-环十五烯酮实验的影响 | 第56-57页 |
2.6.5.5 反应时间对合成2-环十五烯酮实验的影响 | 第57-58页 |
2.7 3-甲基环十五烷酮的合成 | 第58-63页 |
2.7.1 反应方程式 | 第58页 |
2.7.2 实验步骤 | 第58页 |
2.7.3 反应机理 | 第58页 |
2.7.4 3-甲基环十五烷酮的结构表征 | 第58页 |
2.7.5 结果与讨论 | 第58-63页 |
2.7.5.1 反应溶剂及其用量对合成酮3-甲基环十五烷酮实验的影响 | 第59页 |
2.7.5.2 催化剂种类及其用量对合成3-甲基环十五烷酮实验的影响 | 第59-60页 |
2.7.5.3 原料物质的量比对合成3-甲基环十五烷酮实验的影响 | 第60-61页 |
2.7.5.4 反应温度对合成3-甲基环十五烷酮实验的影响 | 第61-63页 |
结论 | 第63-65页 |
参考文献 | 第65-69页 |
附录 | 第69-75页 |
致谢 | 第75-77页 |
攻读学位期间发表的学术论文 | 第77-79页 |