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蜜丸制剂六味地黄丸中氯霉素残留的分析研究

中文摘要第1-8页
英文摘要第8-10页
第一章 前言第10-12页
第二章 试验仪器、试剂及材料第12-14页
第三章 实验部分第14-58页
 一、胶体金免疫层析法快速检测六味地黄丸中氯霉素残留的研究第14-21页
  1 胶体金免疫层析法的原理第14-15页
  2 实验方法第15-16页
   ·样品溶液的制备第15页
   ·检测方法第15页
   ·试纸条结果判断第15-16页
  3 试纸的灵敏度测试第16-17页
  4 检测方法的灵敏度第17-18页
  5 样品的检测第18-19页
  6 讨论第19-21页
 二、高效液相法测定六味地黄丸中氯霉素残留的研究第21-41页
  1 实验方法第21-22页
   ·色谱条件第21页
   ·样品溶液的制备第21-22页
     ·提取第21页
     ·净化第21-22页
   ·测定方法第22页
  2 实验条件的选择和优化第22-33页
   ·实验条件的选择第22-25页
     ·溶剂的选择第22页
     ·提取方法的选择第22-23页
     ·乙酸乙酯层的处理第23页
     ·固相萃取小柱的选择第23-24页
     ·洗脱体积的确定第24-25页
   ·色谱条件的优化第25-32页
     ·流动相的选择第25-26页
     ·梯度洗脱中甲醇比例的选择第26-30页
     ·色谱柱温度的选择第30-32页
   ·液相色谱检测第32-33页
  3 方法学考察第33-35页
   ·标准曲线的绘制第33-34页
   ·仪器的精密度第34页
   ·重复性试验第34-35页
   ·方法的回收率和精密度第35页
   ·灵敏度的测定第35页
  4 样品的检测第35-36页
  5 液-质联用(HPLC/MS/MS)分析鉴定六味地黄丸中氯霉素残留第36-39页
   ·测定条件第36-37页
   ·氯霉素对照品和六味地黄丸样品 HPLC/MS/MS 谱图第37-38页
   ·氯霉素质谱裂解方式第38-39页
  6 讨论第39-41页
   ·氯霉素分子印迹固相萃取小柱的特异性第39-40页
   ·样品中残留的氯霉素的鉴定第40-41页
 三、气相色谱法测定六味地黄丸中氯霉素残留的研究第41-58页
  1 实验方法第41-42页
   ·色谱条件第41页
   ·样品溶液的制备第41-42页
     ·提取第41页
     ·净化第41页
     ·硅烷化第41-42页
   ·测定方法第42页
  2 实验条件的选择和优化第42-48页
   ·实验条件的选择第42-45页
     ·过柱与否的区别第42-43页
     ·固相萃取柱的选择第43-44页
     ·衍生试剂的选择第44-45页
   ·色谱条件的优化第45-47页
     ·恒温和程序升温对于色谱条件的影响第45-46页
     ·初始温度保持时间对色谱图的影响第46-47页
   ·气相色谱检测第47-48页
  3 方法学考察第48-51页
   ·标准曲线绘制第48-49页
   ·仪器的精密度第49-50页
   ·重复性试验第50页
   ·方法的回收率和精密度第50页
   ·灵敏度的测定第50-51页
  4 样品的测定第51页
  5 气质联用(GC/MS)分析鉴定六味地黄丸中氯霉素残留第51-55页
   ·测定条件第51页
   ·对照品和六味地黄丸样品 GC/MS/MS 谱图第51-55页
  6 讨论第55-58页
   ·吹干时间的选择第55页
   ·不同柱子对氯霉素残留的分离检测第55-58页
第四章 总结第58-60页
参考文献第60-61页
第五章 分子印迹技术的原理及其在药物分析中的应用第61-76页
致谢第76页

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