缩略词表 | 第1-9页 |
摘要 | 第9-10页 |
Abstract | 第10-12页 |
第一章 综述 | 第12-27页 |
·NMR 发展简史及最新进展 | 第12-13页 |
·NMR 原理 | 第13页 |
·NMR 仪器组成 | 第13-15页 |
·超导磁体(superconducting magnet) | 第13-14页 |
·探头(probe) | 第14-15页 |
·谱仪 | 第15页 |
·计算机 | 第15页 |
·NMR 可提供的信息 | 第15页 |
·NMR 的结构敏感参数 | 第15-16页 |
·NMR 实验技术 | 第16-17页 |
·~1H 谱 | 第16-17页 |
·~(13)C 谱 | 第17页 |
·DEPT(Distortionless Enhancement by Polarlization Transfer)谱 | 第17页 |
·~1H-~1H 相关二维谱(~1H-~1H Correlation Spectroscopy, COSY) | 第17页 |
·异核单量子相干谱(Heteronuclear Single Quantum Coherence, HSQC) | 第17页 |
·异核多键相关谱(Heteronuclear Multibond Coherence, HMBC) | 第17页 |
·利用核磁共振技术进行结构鉴定 | 第17-19页 |
·NMR 方法用于定量分析 | 第19-27页 |
·NMR 定量测定原理 | 第19-20页 |
·NMR 定量测定方法 | 第20-21页 |
·影响 NMR 定量分析的因素 | 第21-24页 |
·内标物 | 第21页 |
·定量特征峰 | 第21-22页 |
·溶剂 | 第22页 |
·配样浓度 | 第22页 |
·磁场均匀度 | 第22页 |
·谱宽(sw) | 第22-23页 |
·发射偏置(tof) | 第23页 |
·驰豫延迟时间(d1) | 第23页 |
·脉冲宽度(pw) | 第23页 |
·采样时间(at) | 第23-24页 |
·采样次数(nt) | 第24页 |
·调整谱图相位 | 第24页 |
·校正谱图基线 | 第24页 |
·界定谱峰面积 | 第24页 |
·NMR 定量分析的方法学验证 | 第24-25页 |
·线性关系 | 第24页 |
·精密度实验 | 第24-25页 |
·重复性实验 | 第25页 |
·被测样品的含量计算 | 第25-27页 |
第二章 埃坡霉素B 的结构分析及定量测定 | 第27-40页 |
第一节 埃坡霉素B 的结构分析 | 第27-34页 |
·目的 | 第27页 |
·实验方法和材料 | 第27-28页 |
·仪器、试剂和试样 | 第27页 |
·仪器 | 第27页 |
·试剂 | 第27页 |
·试样 | 第27页 |
·样品配制方法 | 第27-28页 |
·实验条件 | 第28页 |
·化学位移归属 | 第28-34页 |
·~1H NMR 、~(13)C NMR 及DEPT 谱解析 | 第28-29页 |
·~1H-~1H COSY、HSQC 及HMBC 谱解析 | 第29-32页 |
·埃坡霉素B的~1H和~(13)C信号归属数据 | 第32-34页 |
第二节 埃坡霉素B 的定量测定 | 第34-38页 |
·目的 | 第34页 |
·实验方法和材料 | 第34-36页 |
·仪器、试剂和试样 | 第34页 |
·仪器 | 第34页 |
·试剂 | 第34页 |
·试样 | 第34页 |
·样品配制方法 | 第34-35页 |
·实验条件 | 第35-36页 |
·方法学验证 | 第36-38页 |
·线性关系 | 第36-37页 |
·精密度实验 | 第37页 |
·重复性实验 | 第37-38页 |
·含量计算 | 第38页 |
第三节 结论 | 第38-40页 |
第三章 七叶皂苷钠混合物的结构分析及定量测定 | 第40-52页 |
第一节 七叶皂苷钠混合物的结构分析 | 第40-49页 |
·目的 | 第40页 |
·实验方法和材料 | 第40-41页 |
·仪器、试剂和试样 | 第40页 |
·仪器 | 第40页 |
·试剂 | 第40页 |
·试样 | 第40页 |
·样品配制方法 | 第40页 |
·实验条件 | 第40-41页 |
·化学位移归属 | 第41-49页 |
·各成分特征峰的分析和确定 | 第41-45页 |
·七叶皂苷钠四个主要成分的~1H 及~(13)C 谱的全归属 | 第45-46页 |
·七叶皂苷钠的~1H 和~(13)C 信号归属数据 | 第46-49页 |
第二节 七叶皂苷钠混合物的定量测定 | 第49-50页 |
·目的 | 第49页 |
·实验方法和材料 | 第49页 |
·仪器、试剂和试样 | 第49页 |
·仪器 | 第49页 |
·试剂 | 第49页 |
·试样 | 第49页 |
·样品配制方法 | 第49页 |
·实验条件 | 第49页 |
·含量计算 | 第49-50页 |
第三节 结论 | 第50-52页 |
第四章 总结及展望 | 第52-54页 |
参考文献 | 第54-57页 |
附录 | 第57-64页 |
个人简历 | 第64-65页 |
致谢 | 第65页 |